作者thunderforce (無言之人...)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 關於蒸餾除去溶劑
時間Thu Oct 25 22:54:49 2012
謝謝前輩們的建議~我再補充一下好了
有想過說用萃的 不過溶劑是甲醇的話我的產物應該也會跟著進水層吧?!
有用過濃縮機~結果產物跟甲醇一起被抽掉...一滴不剩
反應有加催化量的硫酸 但我也是想說先把甲醇抽掉後再用水洗除去
但就怕一開始講的產物會被甲醇抓進水層?
現在是有架分餾管去分離 等明天送測就知道了
另外我想問說酯化反應會產生水降低反應性
有些人會架dean-stark共沸除水
那如果我改在裡面加分子塞是否有相同的效果呢?
在拜託前輩們幫我解惑了~謝謝!
※ 引述《thunderforce (無言之人...)》之銘言：
: 是降的
: 我利用甲醇當溶劑對我起始物進行酯化反應
: 反應很成功
: 但是在除去甲醇時發生了問題!
: 我產物沸點在130左右 而甲醇為60左右
: 由數字上來看應該是很好分開
: 但我常壓下開80度時卻全部都被蒸出來了?!
: 瓶內溫度為甲醇沸點溫度
: 感覺甲醇會把我的東西帶走
: 我想說把濃度提高降低甲醇使用量(不用濃度改用當量數)
: 是不是就不會發生這情形了?
: 還是說大機有更好的想法?
: 謝謝!!!
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◆ From: 27.242.111.91
1F：→ kdjf:先加些鹼(HCO3-)下去除掉酸,應該就可以用蒸的了 10/25 23:21
2F：推 buteo:迴旋濃縮有可能可以除去大部分的甲醇 但不是直接抽 10/25 23:46
3F：→ buteo:用冰浴降低溫度 然後調整抽氣的壓力 不要用全力 10/25 23:47
4F：→ evanzxcv:加大量NaHCO3水溶液與有機溶劑(如乙醚、二氯甲烷)萃取 10/25 23:48
5F：→ evanzxcv:如此可以除酸,又可把甲醇萃進水層。之後再用有機溶劑反萃 10/25 23:48
6F：→ evanzxcv:水層,以把被甲醇帶進水層的產物萃回有機層 10/25 23:49
7F：→ evanzxcv:最後把有機層合併後飽和鹽水洗,硫酸鎂乾燥,再把溶劑抽掉 10/25 23:50
8F：→ thunderforce:明天來試試看!!! 10/26 00:12
9F：推 zzxxzz:b的建議很好，水浴開2~30度慢慢抽有機會去MeOH 10/26 02:58
10F：→ zzxxzz:e的作法適用產物易溶有機層;若親水性很高可用Ba(OH)2.8H2O 10/26 03:00
11F：→ zzxxzz:中和沉澱掉硫酸，再用MeOH洗過Celite, 上rotovapor 10/26 03:02
12F：推 arabesque:我覺得e大作法很好,用乙醚效果應該不錯。樓上不要忘記 10/29 10:10
13F：→ arabesque:化合物雖然親水性好，但是加了很多NaHCO3，在水層溶解度 10/29 10:12
14F：→ arabesque:會降低很多。 10/29 10:12
15F：→ arabesque:大家方法都不錯，但我覺得e大作法比較簡單，我會先試。 10/29 10:13