作者thunderforce (无言之人...)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 关於蒸馏除去溶剂
时间Thu Oct 25 22:54:49 2012
谢谢前辈们的建议~我再补充一下好了
有想过说用萃的 不过溶剂是甲醇的话我的产物应该也会跟着进水层吧?!
有用过浓缩机~结果产物跟甲醇一起被抽掉...一滴不剩
反应有加催化量的硫酸 但我也是想说先把甲醇抽掉後再用水洗除去
但就怕一开始讲的产物会被甲醇抓进水层?
现在是有架分馏管去分离 等明天送测就知道了
另外我想问说酯化反应会产生水降低反应性
有些人会架dean-stark共沸除水
那如果我改在里面加分子塞是否有相同的效果呢?
在拜托前辈们帮我解惑了~谢谢!
※ 引述《thunderforce (无言之人...)》之铭言：
: 是降的
: 我利用甲醇当溶剂对我起始物进行酯化反应
: 反应很成功
: 但是在除去甲醇时发生了问题!
: 我产物沸点在130左右 而甲醇为60左右
: 由数字上来看应该是很好分开
: 但我常压下开80度时却全部都被蒸出来了?!
: 瓶内温度为甲醇沸点温度
: 感觉甲醇会把我的东西带走
: 我想说把浓度提高降低甲醇使用量(不用浓度改用当量数)
: 是不是就不会发生这情形了?
: 还是说大机有更好的想法?
: 谢谢!!!
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◆ From: 27.242.111.91
1F：→ kdjf:先加些硷(HCO3-)下去除掉酸,应该就可以用蒸的了 10/25 23:21
2F：推 buteo:回旋浓缩有可能可以除去大部分的甲醇 但不是直接抽 10/25 23:46
3F：→ buteo:用冰浴降低温度 然後调整抽气的压力 不要用全力 10/25 23:47
4F：→ evanzxcv:加大量NaHCO3水溶液与有机溶剂(如乙醚、二氯甲烷)萃取 10/25 23:48
5F：→ evanzxcv:如此可以除酸,又可把甲醇萃进水层。之後再用有机溶剂反萃 10/25 23:48
6F：→ evanzxcv:水层,以把被甲醇带进水层的产物萃回有机层 10/25 23:49
7F：→ evanzxcv:最後把有机层合并後饱和盐水洗,硫酸镁乾燥,再把溶剂抽掉 10/25 23:50
8F：→ thunderforce:明天来试试看!!! 10/26 00:12
9F：推 zzxxzz:b的建议很好，水浴开2~30度慢慢抽有机会去MeOH 10/26 02:58
10F：→ zzxxzz:e的作法适用产物易溶有机层;若亲水性很高可用Ba(OH)2.8H2O 10/26 03:00
11F：→ zzxxzz:中和沉淀掉硫酸，再用MeOH洗过Celite, 上rotovapor 10/26 03:02
12F：推 arabesque:我觉得e大作法很好,用乙醚效果应该不错。楼上不要忘记 10/29 10:10
13F：→ arabesque:化合物虽然亲水性好，但是加了很多NaHCO3，在水层溶解度 10/29 10:12
14F：→ arabesque:会降低很多。 10/29 10:12
15F：→ arabesque:大家方法都不错，但我觉得e大作法比较简单，我会先试。 10/29 10:13