※ 引述《kasen15 (Kasen)》之銘言： : 標題: [實驗] 請問關於乙醚去水 : 時間: Sun Nov 25 18:34:04 2012 : : 實驗室最近需要去水的乙醚 : 因為購入的乙醚純度大約卡在乙醚與水的共沸點(99%) : 實驗的環境又是需要絕對杜絕水分的手套箱 : 因此必須做完全除水的動作 : : 近日找了找去水的方法 : 看起來應該是要以鈉金屬和溶液中的水分作用生成氫氧化鈉最為符合我的需求 : 雖然知道要用什麼做，但網路上都找不太到 : 詳細反應的方法、劑量和反應完將氫氧化鈉分離的程序 : 同學和教授也沒有相關的經驗 : 鈉又是個不穩定的金屬，讓我不太敢自己輕易嘗試 : 想請問有沒有板友有做過相關的除水經驗 : : 謝謝各位! : : -- :

※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) : ◆ From: 114.43.125.60 : 推 bittywind:我是先看看含水量多寡，以前我dry THF的時候就已經先買 11/25 19:02 : → bittywind:低含水量的，然後將鈉塊取出置於hexane中，將其切成薄片 11/25 19:04 : → bittywind:再盡量壓平，放個幾片到溶劑中，在氮氣環境下將溶劑蒸餾 11/25 19:06 : → bittywind:出來，因為常用所以我是用加熱包加熱，油浴控溫也可以 11/25 19:07 : → bittywind:但如果含水量太高就不能這麼做，會很恐怖(抖) 11/25 19:09 : 推 FTICR:http://ppt.cc/zlN3 類似這樣 11/25 20:32 : → kasen15:謝謝樓上兩位，幫助非常大!!!我明天和教授討論一下要補的 11/25 20:38 : → kasen15:器具 11/25 20:38 : 推 airers:記得實驗室要有乾粉滅火器@@ 11/25 20:53 : → f33783378:要很小心 常溫下就已經很會揮發 11/25 23:42 有本工具書是專門在介紹實驗室常用溶劑和藥劑的純化方式，通常都是英文原文 我只記得中文叫做實驗室的好幫手(.....教授直譯XD)，然後還會告訴你 純化後要怎麼儲放(這個也很重要....有的是放分子篩，有的是放NaOH..有的是都不放) 類似的工具書滿多的~建議去生一本放在實驗室中當鎮室寶典~ 因為...做合成的永遠也不會知道下一次要純化(除水)會是什麼可怕的玩意.. 講到除水，這讓我想到一些滿"有趣"的回憶，基本上在合成實驗室... 如果發生了"有趣"的事，那通常會像拆炸彈一樣刺激。 上述推文中有提到，切鈉金屬，會先置入HEXANE。 我實驗室買來的鈉金屬應該都是存放在"油類"溶劑中。 所以取出適量的鈉塊就沒有再放入HEXANE裡，而是直接切了。 建議是拿大夾子...不要拿太小或剛好的，這樣比較好施力， 把鈉塊切的像小黃瓜薄片或是起司薄片，不要等全等切完再放， 大概切個幾片就放入待蒸餾的圓底瓶溶劑中，因為新切面很快就氧化 所以會有少量的"油類"溶劑在裡頭......但它沸點偏高..基本上就無視它吧 也有實驗室是不切...直接剪成瓶口能放入的大小， 煮一煮就會變成一顆閃閃發亮的銀球，在溶劑中載浮載沈.... 這二種除水方式的溶劑用起來感覺不出來，在無水實驗中還是能順利進行反應 如果溶劑放太久，心中覺得此溶劑含水量可能會丟進鈉金屬後就炸了.... 那可以先用無水硫酸鎂(僅適用低極性中性溶劑)先初步減少含水量... 如果，你溶劑用量並不高(50ML以下)，也是可以直接用大量分子篩除水... 效果也是一級棒，但你的老闆看到大概會崩潰..... ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 切鈉金屬我是拿廢棄的電磁加熱攪拌器當砧板....那個白色加熱板耐酸碱又耐熱.. 切完後，先用hexane再用丙酮最後再用甲醇沖洗夾子和刀具上殘留的鈉... 應該會看到會冒小泡泡 切的時候，最好先拉警戒線，閒雜人不要靠近，動線要暢通，防護裝置要齊全 通知其它人不要玩水.. ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 蒸餾過程中，千萬不能燒乾，也不能全蒸完，因為裡頭有活生生的鈉塊.... 隨著時間溶劑的一直添加，鈉金屬也會一直消耗而再添加 最後圓底瓶底部會生成一坨像泥土的東西，它其實會包含少量還有活性的鈉 所以~~要特別進行QUENCH，方式也差不多~先用大量HEXANE..然後攪拌. 再加入丙酮(少量多次添加，小心放熱)....再加入甲醇.. 如果都很平靜，就先放置個數天，千萬不能直接加水..... --

※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 203.73.48.104 這本B大提供的比我看過的工具書內容更多!! 在此就不客氣的收下了!3Q 剛查了MSDS，發現鈉金屬會與四氯化碳反應爆炸 以前在登記藥品時我應該是記錯了~"~ ※ 編輯: WEINUO 來自: 118.169.138.86 (11/26 11:07)