※ 引述《kasen15 (Kasen)》之铭言： : 标题: [实验] 请问关於乙醚去水 : 时间: Sun Nov 25 18:34:04 2012 : : 实验室最近需要去水的乙醚 : 因为购入的乙醚纯度大约卡在乙醚与水的共沸点(99%) : 实验的环境又是需要绝对杜绝水分的手套箱 : 因此必须做完全除水的动作 : : 近日找了找去水的方法 : 看起来应该是要以钠金属和溶液中的水分作用生成氢氧化钠最为符合我的需求 : 虽然知道要用什麽做，但网路上都找不太到 : 详细反应的方法、剂量和反应完将氢氧化钠分离的程序 : 同学和教授也没有相关的经验 : 钠又是个不稳定的金属，让我不太敢自己轻易尝试 : 想请问有没有板友有做过相关的除水经验 : : 谢谢各位! : : -- :

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc) : ◆ From: 114.43.125.60 : 推 bittywind:我是先看看含水量多寡，以前我dry THF的时候就已经先买 11/25 19:02 : → bittywind:低含水量的，然後将钠块取出置於hexane中，将其切成薄片 11/25 19:04 : → bittywind:再尽量压平，放个几片到溶剂中，在氮气环境下将溶剂蒸馏 11/25 19:06 : → bittywind:出来，因为常用所以我是用加热包加热，油浴控温也可以 11/25 19:07 : → bittywind:但如果含水量太高就不能这麽做，会很恐怖(抖) 11/25 19:09 : 推 FTICR:http://ppt.cc/zlN3 类似这样 11/25 20:32 : → kasen15:谢谢楼上两位，帮助非常大!!!我明天和教授讨论一下要补的 11/25 20:38 : → kasen15:器具 11/25 20:38 : 推 airers:记得实验室要有乾粉灭火器@@ 11/25 20:53 : → f33783378:要很小心 常温下就已经很会挥发 11/25 23:42 有本工具书是专门在介绍实验室常用溶剂和药剂的纯化方式，通常都是英文原文 我只记得中文叫做实验室的好帮手(.....教授直译XD)，然後还会告诉你 纯化後要怎麽储放(这个也很重要....有的是放分子筛，有的是放NaOH..有的是都不放) 类似的工具书满多的~建议去生一本放在实验室中当镇室宝典~ 因为...做合成的永远也不会知道下一次要纯化(除水)会是什麽可怕的玩意.. 讲到除水，这让我想到一些满"有趣"的回忆，基本上在合成实验室... 如果发生了"有趣"的事，那通常会像拆炸弹一样刺激。 上述推文中有提到，切钠金属，会先置入HEXANE。 我实验室买来的钠金属应该都是存放在"油类"溶剂中。 所以取出适量的钠块就没有再放入HEXANE里，而是直接切了。 建议是拿大夹子...不要拿太小或刚好的，这样比较好施力， 把钠块切的像小黄瓜薄片或是起司薄片，不要等全等切完再放， 大概切个几片就放入待蒸馏的圆底瓶溶剂中，因为新切面很快就氧化 所以会有少量的"油类"溶剂在里头......但它沸点偏高..基本上就无视它吧 也有实验室是不切...直接剪成瓶口能放入的大小， 煮一煮就会变成一颗闪闪发亮的银球，在溶剂中载浮载沈.... 这二种除水方式的溶剂用起来感觉不出来，在无水实验中还是能顺利进行反应 如果溶剂放太久，心中觉得此溶剂含水量可能会丢进钠金属後就炸了.... 那可以先用无水硫酸镁(仅适用低极性中性溶剂)先初步减少含水量... 如果，你溶剂用量并不高(50ML以下)，也是可以直接用大量分子筛除水... 效果也是一级棒，但你的老板看到大概会崩溃..... ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 切钠金属我是拿废弃的电磁加热搅拌器当砧板....那个白色加热板耐酸碱又耐热.. 切完後，先用hexane再用丙酮最後再用甲醇冲洗夹子和刀具上残留的钠... 应该会看到会冒小泡泡 切的时候，最好先拉警戒线，闲杂人不要靠近，动线要畅通，防护装置要齐全 通知其它人不要玩水.. ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 蒸馏过程中，千万不能烧乾，也不能全蒸完，因为里头有活生生的钠块.... 随着时间溶剂的一直添加，钠金属也会一直消耗而再添加 最後圆底瓶底部会生成一坨像泥土的东西，它其实会包含少量还有活性的钠 所以~~要特别进行QUENCH，方式也差不多~先用大量HEXANE..然後搅拌. 再加入丙酮(少量多次添加，小心放热)....再加入甲醇.. 如果都很平静，就先放置个数天，千万不能直接加水..... --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc) ◆ From: 203.73.48.104 这本B大提供的比我看过的工具书内容更多!! 在此就不客气的收下了!3Q 刚查了MSDS，发现钠金属会与四氯化碳反应爆炸 以前在登记药品时我应该是记错了~"~ ※ 编辑: WEINUO 来自: 118.169.138.86 (11/26 11:07)