※ 引述《wisdomil300 (Benson)》之銘言： : 大家好,最近實驗是做一個大的分子,其中一小部分是兩個ligand去接一個金屬,但可能分 子設計的關係,並沒有反應,所以我先用小塊的ligand去接金屬 : 由於我們實驗室做有機合成,沒有無機的背景,但聽說ligand接上金屬會在base line上拉 不起來,請問是真的嗎?又有什麼原因呢？ : 因為我有自己在做這小塊的ligand,並且接金屬鋅,nmr可以看得出有位移,氫消失的情況, 但實驗室的學長提出base line若拉不起來（有用到甲醇,二氯甲烷,EA,acetone,乙醚）那 怎麼會知道是不是一個點 : 不好意思,希望可以得到答案,謝謝 你的敘述裡沒明寫 假設你講的"base line"和"一個點"是指TLC test 那看起來你的問題是TLC沒辦法分離的話 怎麼知道得到的是不是單一產物 這個問題可以分成兩個部分 TLC test和單一產物鑑定的問題 TLC沒辦法流錯合物(base line拉不起來)---這是錯的 當然先提條件是你的錯合物是air-stable 很多錯合物是可以用silica gel分離的 但如果你一開始的ligand的Rf值就很低 那形成錯合物極性也會很高 我流過要用純acetonitrile才可以流的錯合物 另外一點 你的錯合物是形成鹽類(ion-pair)嗎? 如果是鹽類的話 那silica gel一般也沒辦法流 因為極性太高 關於鑑定是否為單一產物的問題 NMR還是最主要的方法 位移.氫消失都是一般的徵兆沒錯 你需要的應該是純化後拿到純的光譜 如果TLC沒辦法分離 那就過濾後 用適當的solvent pair做再結晶 俊毅Bird Man --

※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 165.91.11.65 ※ 文章網址: http://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1411249417.A.D2F.html