※ 引述《wisdomil300 (Benson)》之铭言： : 大家好,最近实验是做一个大的分子,其中一小部分是两个ligand去接一个金属,但可能分 子设计的关系,并没有反应,所以我先用小块的ligand去接金属 : 由於我们实验室做有机合成,没有无机的背景,但听说ligand接上金属会在base line上拉 不起来,请问是真的吗?又有什麽原因呢？ : 因为我有自己在做这小块的ligand,并且接金属锌,nmr可以看得出有位移,氢消失的情况, 但实验室的学长提出base line若拉不起来（有用到甲醇,二氯甲烷,EA,acetone,乙醚）那 怎麽会知道是不是一个点 : 不好意思,希望可以得到答案,谢谢 你的叙述里没明写 假设你讲的"base line"和"一个点"是指TLC test 那看起来你的问题是TLC没办法分离的话 怎麽知道得到的是不是单一产物 这个问题可以分成两个部分 TLC test和单一产物监定的问题 TLC没办法流错合物(base line拉不起来)---这是错的 当然先提条件是你的错合物是air-stable 很多错合物是可以用silica gel分离的 但如果你一开始的ligand的Rf值就很低 那形成错合物极性也会很高 我流过要用纯acetonitrile才可以流的错合物 另外一点 你的错合物是形成盐类(ion-pair)吗? 如果是盐类的话 那silica gel一般也没办法流 因为极性太高 关於监定是否为单一产物的问题 NMR还是最主要的方法 位移.氢消失都是一般的徵兆没错 你需要的应该是纯化後拿到纯的光谱 如果TLC没办法分离 那就过滤後 用适当的solvent pair做再结晶 俊毅Bird Man --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 165.91.11.65 ※ 文章网址: http://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1411249417.A.D2F.html