※ 引述《yvanne (GOOD)》之铭言： : 标题: [材料] 锌粉体在SEM下看到的形状? : 时间: Fri Oct 30 19:51:02 2009 : : 最近做实验去分析粉体 : : 拍SEM的时候观察到一方形固体粒子 : : 打EDX分析时发现很强的Zn讯号 : : 以及一部分的 O讯号 请注意...我记得EDX Spectrum 2 keV以下讯号都不准， Detector的侦测灵敏度在2 keV以下较差的缘故，他是有乘一个常数将比例放大； 所以通常C与O的比例，都是不准确的， 你可能要告诉我们Zn跟O侦测到的比例是多少，比较好判断， 如果量很少可能只是表面吸附氧、 或者仅是表面氧化(金属暴露到空气中都必定会表面氧化)， 此类状况属於非晶型，XRD看不到绕射锋。 此外你可以去查Zn与ZnO的晶系，小颗的粉体的成长外表， 如果是用析出或合成而非研磨的粉末，经常会与其晶系型貌相关。 : : 个人觉得应该是Zn粉体比较合理 : : 而学长认为这是ZnO : : 所以想来请教一下板上的先进是否有人有看过Zn粉体的形状? : : 或是有其他方法让我去分辨出这两者?(比如说加温到500度Zn会熔化) : : 谢谢各位 ~ 感激不尽@@~ : : -- :

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc) : ◆ From: 114.32.238.77 : 推 bla:打WAXD看晶体结构? 10/30 20:04 : → bla:或是用TEM打ED? 10/30 20:05 如果是单颗粉体要判断，FEG-TEM就直接做nano-beam diffraction， 或者直接把beam focus在粉末晶体上看绕射也是可以， 不过要把condenser lens用强点，这样electron beam才够小， : 推 DUGONG:XRD 一般加热会把Zn氧化吧.. 10/31 01:34 : 推 a7776041:@@ 吃个搜主义 FT-IR不知道效果会如何 10/31 06:27 : 推 AQUAzero:Zn和O的比例呢?? 要烧 用氮气去烧DTA应该还好啦 10/31 10:07 : → yvanne:FTIR我不太会用@@ 里面的Zn粉体很微量 主要是Ag... 10/31 10:28 : → yvanne:其实这是逆向分析 想知道人家的产品里面使用了什麽 @@ 10/31 10:29 吃饱太闲的话...直接去打ESCA分析，这个卡准，只是粉末要押碇。 : 推 nanokevin:以前看氧化锌奈米线是长得像很多正方形连成一线 10/31 16:43 : → nanokevin:拿去打个XRD看结构最快吧 10/31 16:44 总结就是， 1. SEM EDS先看个大概元素比例，看Zn/ZnO的晶系，请自己去挖JCPDS， 看是否跟粉体型有关联。 2. 打XRD，直立式Holder如果不方便装粉末，又没办法压碇的话可用3M隐形胶带。 如果要最确定的答案，就直接候送TEM吧，绕射出来一翻两瞪眼。 --

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