各位大大好 小弟目前所遇到的问题是 小弟要合成如网址中图所示的2号产物 http://www.wretch.cc/album/show.php?i=trashbubu34&b=1&f=1126692054&p=0 我所参考的文献是 Macromolecules 2008,41,8302-8305 我的作法是把产物1(液体),triphenylphosphine(粉末固体),phthalimide(粉末固体) 溶在乙醚中，装置是架有进出气阀和血清塞之三颈瓶中，一边通氮气 之後把另外配置好的DIAD(液体)溶在乙醚中之溶液打进上述三颈瓶中在室温下反应12hr (在此过程中，我发现phthalimide对乙醚之溶解度不太好) 完成12hr之後 我照着文献中一样把沉淀物过滤并以乙醚多次冲洗沉淀物(称他沉淀1)， 之後得到黄色溶液 ，但在一段时间後我发现那杯黄色溶液开始有沉淀析出(称他沉淀2) 我就把他过滤，一样用乙醚冲洗沉淀物， 不在理它 之後我就快点把过滤完之黄色溶液拿去回转蒸发掉溶剂乙醚 此时 当乙醚去除之後 溶液开始变稠变黄色油状 但是 我发现 开始又有沉淀物(沉淀3) 再析出 於是我重复了几次过滤和清洗沉淀物回转去除掉乙醚之步骤 我发现沉淀量有变少，只是也因为这样重复操作，我想产率会损失很多 而且也不知道重复至何时才能没沉淀析出 而我有从IR上看 沉淀2和沉淀3有类似的peak,而两者和沉淀1之peak不同 因为此步骤要用留管柱去纯化分离 而那些固体析出物还会悬浮在黄色油状溶液中 让我蛮困扰 不知要如何处理 所以想请教各位大大 那些沉淀物是小弟在过程中哪里出错导致他产生? 带有悬浮固体析出物 我要如何去流管柱? 拜托各位大大给小弟宝贵的建议了 感谢万分!!!!! --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc) ◆ From: 118.171.94.190