满高兴可以讨论NIR方面的问题，由下面内容显然g大对IR非常的了解， 不过因为最近有在用NIR，所以觉得用光径来做Mid-IR与NIR的比较时， 会有没正中要害的感觉……大家讨论看看也不错。 ※ 引述《ghast319 (唉....)》之铭言： : 其实我想表达的也是环境变数对IR的影响 : 所以就完整的讨论一下我的看法 顺便赚一下P币 : 一般上要在红外光区做定量真的不太容易，Mid-IR的波长大概在2.5um~50um，一般人可能 : 会觉得最简单获得光谱地方法应该就是把样品溶一溶，丢在Cell里面拿去测吸收度就好了 : 然而实际上却有很多限制，cell和溶剂皆必须在红外光区不具吸收才可以。就Cell而言， : 一般上使用的材质为NaCl(0.25~16um)、KBr(0.3~30um)，而这些材质最大的问题是它们的 : 吸湿性，我们在实验室中常会看到盐片因为吸湿而模糊必须抛光，这时候就必须再重新测 : 量一次光径的长度b，且盐片表面非常容易磨损而产生刻痕造成光线散射造成光线穿透度改 : 变等环境变数，所在在定量分析上面常常出现很多问题。 因为NIR不需要盐片，这反而会降低样品浓度(光谱强度生吃都不够了还晒干) 不用重新量光径也可以做检量线，因此以下的盐片烦恼恕删。 : 当然或许你也可以使用FT-IR(no stray light effect)，使用非常乾净纯度高的KBr cell : ，在控制湿度温度CO2浓度的无尘室中做IR定量的实验。 清大的贵仪中心的方法好像是放在chamber里整个抽真空。 : 另外我之前提到NIR比Mid-IR定量较为准确的原因主要是，他可以使用石英和玻璃等材质当 : 作光径系统和样品容槽的材料，石英和盐片比起来有许多优点例如其制造的纯度等材质光 : 的穿透度、容易加工复制更重要的是不受空气中水份和CO2的干扰，对溶液法(定量分析) : 而言，不用经常性的测量b值(奢侈一点可以用完就丢)以及抛光更不用担心长时间的测量会 : 因为空气中的水分而影响了cell的光线穿透度因此NIR的定量分析的品质就较容易维持在一 : 定的品质。另外NIR可以使用的溶剂有四氯甲烷、二氯甲烷和二硫化碳等等，其中四氯甲烷 : 和二硫化碳这两个溶剂在NIR整个吸收波段几乎呈现乾净透明的光谱，因此在定量分析上比 : 起Mid-IR有更大的优势。 NIR的应用於不透明样本占大多数，在液态时增加光径的理由就如g大所言。 但NIR 的应用大部分是做Diffuse Reflectance(漫反射)， 有的时候你可以把一包面粉或小麦哗啦啦倒入测量口， 出来就是蛋白质，水份与灰份的含量，用到玻璃与石英cell装样本， 那也是测漫反射式的，cell後面要贴一个反射板， 只是为了不让样本跑出来…面粉实在很难清啊，跑进光学系统里会修到破产。 另外对於颗粒样本，有些人要测塑胶颗粒的酸价， 可放在长型石英cell里让机器移动，将一些不均匀的颗粒和不等长的漫射平均掉， 使用玻璃或石英cell的理由也和Mid-IR的考量点不同了。 : 然而虽然NIR的吸收较弱，却因为可以使用石英等容易加工材质增长其光径长度，一般上 所以我的意思是，对不透明样本增加光径是没有意义的事情…… 主要原因是 Mid-IR与NIR的应用层面不太一样。 : NIR的Cell长度大概在0.1mm~10cm，而且NIR可以使用灵敏度相当高的PbS光学阵列传感器 : ，这个传感器还有一个优点，他的反应时间在可以快到1ns，因此市面已经有FT-NIR的设 : 计了，因此不太需要担心NIR讯号微弱和解析度的问题，当然传统的Disperse Scaning NIR : 也蛮常见的，这种系统和一般的UV一样通常搭配有double-beam system。 : ps 单光径系统的NIR也是有在开发可以参考 : Bittner, A.;Marbach,R.Heise,H.M.J.Mol.Struct.1995,349,341 : Reeves,III J.B. J.Near Infrared Spectrosc.1994,2,199 嗯…不过PbS配单光径系统的NIR已经出来很久了喔。 : 至於NIR的取样 : 液体可以使用Fiber optic dip probe 直接浸入欲分析的溶液进行测量， 或是用不同光径的石英cell测穿透，这时就和Med-IR很像。 而fiber optic probe 也可用在制程分析PAT (at-line或 on-line) 有穿透式和反射式和穿透反射式……不只是测溶液而已， 制药界饲料业上拿来做blending和乾燥程度量测， 线上插一根probe就不用取样了，而测的是粉体。 : 基本的实验操作是，将光源经由滤光片经一反射镜面射入积分球内，积分球上涂布有标准 : 反射物如细微粉末的硫酸钡，改变反射镜面测量样品和硫酸钡扩散反射值的比值取对数对 : 波长做图。 如敝人上述，免加麻烦啦… : 然而相对IR最大的困难在於其样品的制备限制太多，否则其实IR是相当不错的光谱分析法 : 因为几乎所有有机物在这里都有其独特的吸收光谱。 : 对於前一篇文章没有多加说明造成其他版友的误解 深感抱歉 我觉得IR是分析分子结构的好物，但定量嘛…最好是不要自找麻烦。 NIR虽可以很稳定的得到定量结果，但浓度太低真的就别勉强了…… 很谢谢与您的讨论。 --

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