※ 引述《jhon100 (sky)》之铭言： : Q1: 请问使用jones reagent 将1级醇 氧化成酸 会不会主产物是aldehyde : 氧化力不足以成酸? 若是如此 用应该选用那一种 : 强氧化剂才可足够氧化成主产物为酸 亦能避免强氧化剂 : 造成断键的反应 而破坏结构? 不知道你的结构是什麽.. 所以只能笼统的说... 要把OH氧化成COOH 方法实在很多.. (绝对超过10种) 例如 PDC/DMF是一个满不错的反应 另外，如果不喜欢Cr的东西 用高价碘也是可以 Ex. DIAB, IBX, DMP... 等等... 在不然.. 用 NaClO也是满好用的... 其实都要看你的结构啦.. 才能选择适当的氧化剂... 多多去翻课本 或是多去查paper 会很有帮助的...:) : Q2: 还有後处理时 这类的Cr 氧化剂似乎无法用率纸完全过滤 : 有啥方法除去?流column? Cr类的氧化剂.. 如果你的结构中有很多N O S等等hetero atom 可能要特别小心... 因为有可能会跟Cr "咬在一起" 造成产物分离困难以及产率低 在实际操作上 使用这类的氧化物 我会喜欢加入等重的celite 或是分子筛 这样可以有效的防止Cr金属在反应中结晶.. XD 反应完成之後 一样会先过滤 (使用Celite加上一点点的silica gel) 这样可以除去绝大部分不要的东西（滤液通常是无色 就不会是棕色了） 然後看情况是不是需要流column (这时column是为分离纯化，而不是除去Cr了..) : Q3: 粹取时产物的酸必定溶於水层 如此一来 : 就无法用减压浓缩抽乾测NMR 请问该如何让酸溶於有机层 或有啥聪明办法 : 能收集产物酸? 通常的步骤就是酸化水层之後在萃取... 至於有机层就可以有很多选择啦.. 从EA 到Hexane, CH2Cl2, Et2O, CH3Cl, Benzene, nBuOH, 等等.. 不胜枚举... 一定可以找到溶解度好一点的... 另外有一种比较少用的方式 就是在硷性环境下用有机层把不要的杂质带走 水层在酸化後，萃取 或是上冻晶机 暴力方法把水除去 不过 这些都是纸上谈兵 还是要自己多多体验比较实在.... 祝原po 顺利啦~~ : 请做过这这类氧化反应的 合成高手们给点指教吧 谢谢！！ : 小弟感激不尽 ！！！ --

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