作者jessti (jessti)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 请问做有机合成的各位
时间Wed Jul 25 02:27:08 2007
※ 引述《jhon100 (sky)》之铭言:
: Q1: 请问使用jones reagent 将1级醇 氧化成酸 会不会主产物是aldehyde
: 氧化力不足以成酸? 若是如此 用应该选用那一种
: 强氧化剂才可足够氧化成主产物为酸 亦能避免强氧化剂
: 造成断键的反应 而破坏结构?
jones reaction很难停在aldehyde
反应产生的aldehyde比alcohol还容易氧化
它已经是相当强的氧化剂了
觉得不够强可以试着增加硫酸的用量 并且增加反应浓度
心脏够强的话 可以加热......请小心
: Q2: 还有後处理时 这类的Cr 氧化剂似乎无法用率纸完全过滤
: 有啥方法除去?流column?
反应完後
加入isopropyl alcohol quench
quench後再把溶液过celite
过完celite後的溶液可以再用硫酸镁处理过
会很容易看到绿色的固体产生
再浓缩去丙酮後加水萃取
: Q3: 粹取时产物的酸必定溶於水层 如此一来
: 就无法用减压浓缩抽乾测NMR 请问该如何让酸溶於有机层 或有啥聪明办法
: 能收集产物酸?
: 请做过这这类氧化反应的 合成高手们给点指教吧 谢谢!!
: 小弟感激不尽 !!!
你的酸一定溶?
那就把他加K2CO3或是乾脆用NaOH全溶到水里
再把水层酸化
用EA萃回来
酸化还萃不回来就把他整锅抽乾
用MeOH洗固体
除非你背到极点 这样也能酯化.....
那就试看看蒸馏吧
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.117.197.86
※ 编辑: jessti 来自: 140.117.197.86 (07/25 02:27)
1F:推 RendomFly:jessti 提供的方法是正规的步骤, 原 po 可以找找有关 07/25 07:58
2F:→ RendomFly:oxidation 的书, 里面都有详细的说明 07/25 07:59