作者papa99 (大雄与小叮当)
看板Chemistry
标题[实验] 蒸馏法纯化试剂
时间Sun Jul 29 17:58:02 2007
最近做实验有用到triethylamine,可是实验室那一瓶triethylamine已经发黄了,
感觉挺脏的,因此打算想蒸馏後再加入分子筛予以除水纯化,可是在蒸馏的过程中发现,似乎
triethylamine蒸出来总是一批一批的....我加热是开95度,常常蒸出来一点点後,随即蒸馏
架组上的温度计,温度又降回60度,接着又要再等一阵子,温度才会再上升
蒸馏架组温度计上的温度似乎无法一直保持在hotplate加热的温度??(蒸馏架组有灌氮
气,并非密闭装置)
这样的现象实在很令我感到困惑,请问大家这是怎样的缘故,感激不尽!!!
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◆ From: 140.114.43.159
1F：推 Adwin:这个需要撇步啊,胺类的东西都很难蒸，而且你这个方法也不是긠 07/29 18:24
2F：→ Adwin:挺好低 07/29 18:26
3F：→ papa99:大大可否传授撇步,感恩~~ 07/29 19:40
4F：→ RendomFly:沸点近九十度你只开九十五 ? 07/29 19:54
5F：→ RendomFly:还有现在是都不流行查 Purification of Lab. Chem. 了 ? 07/29 19:56
6F：→ RendomFly:做有机的实验室不应该没有这本书... 07/29 19:57
7F：推 lunarblue:楼上的如果知道就跟他讲..别用这种口气... 07/29 22:20
8F：推 Lipaty:推四楼。 07/30 03:16
9F：推 jessti:我觉得四楼讲的颇ok阿 07/30 13:45
10F：→ jessti:try Et3N要先用NaOH or KOH rf overnight 07/30 13:46
11F：→ jessti:再蒸馏 如fly说的 它沸点不低 不能只开95度 07/30 13:46
12F：→ jessti:再者 既然都要蒸了 开大些不是更快吗 07/30 13:47
13F：→ jessti:蒸这个没啥难度阿 就是加热 煮它个一天 07/30 13:47
14F：→ jessti:温度下降我猜是 加热不够大 沸腾蒸汽会带走大量的热 07/30 13:48
15F：→ jessti:那当然会降温 07/30 13:49
16F：→ papa99:原来是沸腾的蒸气会带走大量的热,导致温度会有周期性的升降 07/31 02:00