如题 老师给我一瓶混合溶液(里面有toluene.乙醚.DCM.D-chloroform) 甲苯bp约110度.乙醚比室温高一点.DCM大概42度.D-chloroform约60.9度 老师要我将D-chloroform分离出来 越纯.量越多越好 实际操作过2.3次之後 发现的确能分离出来 我是先将温度调低一点 让低沸点的杂质先过去 不过问题来了 温度转接头那的温度大约52.53度 跟D-chloroform的bp还差了8.9度 所以我就很安心的先收集(暂称A瓶) 可是我发现中间并没有观察到温度下降的过程 (理论上bp低於52度的物质都被分馏出来 所以不会再有蒸气跑出) 所以根本不知道什麽时候要换收集瓶(B瓶) 後来换收集瓶的时间就凭感觉了... 拿去测NMR时 A瓶的物质有:DCM.D-chloroform.乙醚 B瓶的物质有:D-chloroform .乙醚 所以代表我蒸过头了(虽然有分开 但应该是我换瓶子的时间运气好吧!) 但我觉得很奇怪 转接头那温度计的温度明明就是没到D-chloroform的沸点 (我有先塞一小块棉花) 可是D-chloroform却跑的过去 而且感觉量还蛮大的 请问大家有什麽方法可以解决这个问题吗?(还是纯粹是实验技巧的问题...?) ===================================================================== 我後来有想到一个方法 就是先把混合溶液倒入烧杯 然後以50度煮一段 先让乙醚.DCM蒸发掉 再去分馏就容易多了 可是CDCl3也是挥发性的 这样感觉好像也不太通...(我的想法) 不知道大家觉得这个方法可不可行呢? --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc) ◆ From: 125.229.209.22