作者Godmo ( )
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标题[实验] 如何去除DMF
时间Tue Jul 13 13:41:53 2010
我的compound的bp大约在60~70
但我的solvent是使用bp较高的DMF
请问我该怎麽处理
才能够使DMF去除?
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.135.56.187
1F：推 cuddi:先把你的化合物蒸馏出来 orz 07/13 13:59
2F：→ papabin:toluene作solvent和大量的水萃取掉DMF 07/13 13:59
3F：推 Silience:想问一下是怎麽样的compound?? 07/13 14:01
4F：→ papabin:我笨了....上面这各方法那还要去掉toluene... 07/13 14:01
5F：推 jasonfghx:水萃取 07/13 14:12
6F：推 hept:萃取加一,丢水进去用CH2Cl2萃取 07/13 19:59
7F：推 jessti:加入10倍DMF体积的水 ether萃取 冰浴中减压浓缩 07/13 23:25
8F：→ jessti:有微量蒸馏的话 加个trap直接蒸也很快 用水pump就行了 07/13 23:27
9F：→ jessti:大量的话 rotary vapor接两只缓冲瓶 後面那只冰浴.... 07/13 23:29
10F：→ Godmo:可以请问一下trap是什麽装置?? 07/15 00:49
11F：→ jessti:ㄜ...我好像讲太随便了 减压浓缩是说rotavap 07/15 10:01
12F：→ jessti:微量蒸馏的trap是在收集端冰浴 07/15 10:02
13F：→ jessti:用rotavap蒸是量大时把rotavap克难成特大只的微量蒸馏 07/15 10:04
14F：→ jessti:如果这些不熟 传统的蒸馏法 冷却水打冰水小心操作也没问题 07/15 10:05
15F：→ ArthurDX:量大的话，直接控制真空度，抽调cpd，留下DMF 07/20 11:36
16F：→ ArthurDX:再去trap收集被液氮冷却的cpde即可 07/20 11:37