作者WEINUO (行人)
看板Chemistry
标题Re: [问题] 如何制备盐酸盐类
时间Fri Nov 5 21:52:43 2010
※ 引述《ls4860 (我是熟番)》之铭言:
: 借这个标题问一下
: 我之前也有问过这个问题
: 板友推荐的方法是把compound溶於ether,在用HCl in ether加进去
: 这样就会得到盐类沈淀
: 可是我这样做之後
: 在把ether抽乾是有得到白色盐类
: 但我把它刮下来之後
: 但暴露在空气之後
: 就会变成黄色黏稠状
: 这样还要用什麽方法在处理
: 才可以变成一般市售产品状态呢?
有些化合物,做成HCl salt 很容易吸水
至於避免的方式..
如果是已纯化过的化合物,那就直接上浓缩机或上真空pump..抽乾後通氮气
如果是用做成salt 来进行纯化...只要你的化合物不怕水,
那就过滤後,用ether冲洗後,再迅速刮下来装入瓶子里,再加些无水甲苯
上pump抽...最後充氮气,封好丢冰箱..
懒人法...就保存在ether里吧...要用时再移除ether...当做是NaH一样处理...
: ※ 引述《eric1068 (eric)》之铭言:
: : 大家好,
: : 小弟目前正在制备某cpd.的HCl salt,
: : 查了一下之前有PO过的文章,
: : 我的cpd.与那篇文章用的cpd.类似,
: : 是一含有二级胺及三级胺的cpd.,
: : 也带有苯环, 在有机相中可以抽乾溶剂得到固体,
: : 但是此固体不太纯, 颜色不是白色的,
: : 所以我想要把它做成盐酸盐类, 另一方面是便於保存,
: : 实验室之前的做法是用6N或4N的HCl/EtOH加入溶解cpd.,
: : 搅拌数小时後就产生沉淀, 也有人是先加浓盐酸,
: : 再持续加酒精到产生白色物体後停止, 放入冰箱,
: : 几天後就会得到沉淀物......
: : 但是我的情况是, 1.加入4N的HCl/EtOH搅拌 → 沉淀不出来(会不会是体积加太多??)
: : 2.先加浓盐酸溶解, 加入EtOH, 每加一些就晃一晃它, 加到有白色雾状物出现, 置入冰箱
: : → 变成混浊溶液, 无沉淀, 或者是就一直呈现有一层白色物状物...
: : 想请问有这方面经验的各位高手, 请给我一些建议好吗? 谢谢你们~
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