作者keven516 (克宁奶粉)
看板Chemistry
标题[学习] NMR与MS图谱分析问题
时间Tue Nov 9 20:09:49 2010
因为最近要考试考仪器分析
但是我没有修过这门课
只有自己看书
在做考古题时有不懂
所以想请教高手
题目一:
用质谱法辨别CH2N+，N2+，C2H4+及CO+等离子，则质谱仪需具有多少质量
解析度？
我想问一下质量析度的定义是啥??
是(M/△M)吗??
那是要怎麽计算呢??
题目二:
如果一个H-NMR的图谱上
是溴化苯（bromobenzene, C6H5Br）、二氯甲烷（dichloromethane, CH2Cl2）及碘
化乙烷（iodoethane, CH3CH2I）混合物的1H NMR（质子核磁共振光谱仪）图谱，试计算
这三个化合物之重量百分组成。图中积分线旁括号内的数值（无单位），与相对应的讯号
积分面积成正比。
因为我不会贴图
所以大概讲一下图说了啥
化学位移7.3左右处分裂成很多个小峰(峰都很小)
然後旁边其括号内的数值是31.5
在化学位移接近5的地方
有一个锋没有被分裂
然後旁边的数值是22.5
在化学位移3.3左右有一峰被分裂成4个峰
然後数值是33
在化学位移1.5左右处有一峰被分裂成3个峰
其数值为51
我的想法是说
根据n+1法则
只要最接近卤素的都设定为Ha=6
次接近的为Hb=2
Hc=1
Hd=3
根据N+1法则
所以知道数值51的为Hb
数值33的为(Hd)
数值22.5的为(Hc)
数值为31.5的为(Ha)
a:b:c:d=31.5 : 51 : 22.5 : 33
然後我断定提供Hd的只有碘化乙烷
提供Hc只有溴化苯
请问想法有错吗???
我觉得会怪是因为
在看本上都只看到都是纯物质的图
分析步骤好像也是这样
想说那混合物是不是也可以这样做
然後接下来应该要再怎样下手呢??
--
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◆ From: 125.233.4.184
1F：推 buteo:第一题你想的没错 把这些离子的"绝对质量"算出来 算到小数点 11/10 11:57
2F：→ buteo:以下四位 找分子量/两者差最大者 就是需要的解析度 11/10 11:58
3F：→ buteo:第二题 我看不太懂你在N+1那段作的论述 11/10 11:58
4F：→ buteo:NMR最主要看的有三者:1.位移 2.分裂 3.积分值 11/10 11:59
5F：→ buteo:这题主要考的是位移 三者的位移有很明显的不同 11/10 11:59
6F：→ buteo:溴苯 所有的氢都在苯环上 苯环上的氢一般会出现在哪? 11/10 12:00
7F：→ buteo:二氯甲烷 想一下氯甲烷的氢大概在哪? 如果多一个氯会往哪移? 11/10 12:01
8F：→ buteo:最後是碘乙烷 想一下碘和氯差别在哪? 往低位移(down field 11/10 12:02
9F：→ buteo:shift)孰者程度较大? 11/10 12:03
10F：→ buteo:分裂其实也是个线索 像你讲的 看N+1 不过有时会较复杂 11/10 12:04
11F：→ buteo:最後 题目问的是重量百分比 你必须先知道莫耳数比 再用分子 11/10 12:04
12F：→ buteo:量换算 而莫耳数比计算时 要知道某个峰是对应几个氢才能算 11/10 12:05
13F：推 ChallengerII:第二题是98年高考仪分的题目吧 这些讯号其实算单纯的 11/10 21:18
14F：→ ChallengerII:7.3 ppm左右是溴苯的讯号 而5.X是二氯甲烷讯号 11/10 21:23
15F：→ ChallengerII:其他则是碘乙烷讯号 知道这些才能往下做 其实版主的 11/10 21:25
16F：→ ChallengerII:推文就很详细了 11/10 21:25
17F：→ keven516:N+1那边我是像说只要是很靠近卤素的质子都设为a~所以a有 11/11 16:31
18F：→ keven516:6个 溴化苯提供两个碘化 乙烷提供两个 二氯甲烷提供两个 11/11 16:32
19F：→ keven516:所以再图上会找到有一个峰被分裂成7个 然後b类的质子有 11/11 16:36
20F：→ keven516:b类的有2个所以有一峰被分裂成三锋这样 11/11 16:37
21F：→ keven516:所以根据各类峰积分比知道类各类质子个数比 11/11 16:39
22F：→ keven516:c大请问一下你说其他是碘乙烷的的讯号~~剩下峰有两个~都y 11/11 16:43
23F：→ keven516:都是吗??是说他分裂成两个断片吗?? 另外b大说的绝对质量 11/11 16:46
24F：→ keven516:部分~~因为他题目给H是1 Cl是35.5所以对氯来说绝对质量 11/11 16:47
25F：→ keven516:就是35.5吗??绝对质量定义是否以氢为基准??若说H为1.008 11/11 16:48
26F：→ keven516:则碳给12.01是不是就是(12.01/1.008)??在计算的时候需要 11/11 16:50
27F：→ keven516:减一吗??像N2+的话质量是(14.01*2-1)/1.008?抑或不需? 11/11 16:52
28F：→ keven516:ㄟ~我刚好像有说错!?请问一下在7.3可以判断为溴化苯是因 11/11 17:05
29F：→ keven516:为溴化苯上的氢都是在同一个环境so同类吗?我怎觉得有三类 11/11 17:07
30F：→ keven516:剩下的两个峰是不是因为碘化乙烷上的质子类型有两个?所以 11/11 17:09
31F：→ keven516:一个分裂成三个峰(接近碘的有两个H)一个分裂成四个峰是C 11/11 17:10
32F：→ keven516:上的H有三个~~是这样看吗??我比较不懂是为啥知道溴化苯上 11/11 17:11
33F：→ keven516:图上怎找耶!!我一直觉得它上面的质子有三种类型耶!! 11/11 17:12
34F：→ buteo:有关N+1 rule 你的理解是错误的 再回头去念仔细一点吧 11/11 21:06
35F：→ buteo:另外绝对质量是选单一同位素来计算 Cl=35.5 是由35Cl和37Cl 11/11 21:09
36F：→ buteo:自然界含量为3:1 平均的结果 MS打的是一个一个的离子 11/11 21:09
37F：→ ChallengerII:N+1 rule 理解错误+1 如果不完全了解的话 多解有机 11/11 22:07
38F：→ ChallengerII:课本後面的习题或许会是一个容易入手的方法 11/11 22:08
39F：→ keven516:恩~~我真的搞错了~~N+1应该是看相邻碳上质子个数我却是看 11/12 19:34
40F：→ keven516:直接在碳上的质子~~换句话说应该看邻居住谁~~不是我家住 11/12 19:35
41F：→ keven516:谁对吗?? 另外我想请问一下MS不是就是把物质打成断片 11/12 19:36
42F：→ keven516:那断片会不会有可能碎裂成好几种~那我怎知道会不会有重复 11/12 19:38
43F：→ keven516:就是你要看出这些断片原本的组合~~如果就把所有断片质量 11/12 19:39
44F：→ keven516:加总~~会等於原本未分裂的化合物质量吗? 11/12 19:41
45F：→ keven516:M/△M 他的M要怎算呢??我本来是想说所有断片质量加总~但 11/12 19:45
46F：→ keven516:有再想会不会你有重复加到某的原子(例如此完整化合物是 11/12 19:46
47F：→ keven516:否就有3个氮在里面 11/12 19:46
48F：→ ChallengerII:N+1 rule的确是看相邻碳上质子个数 这和图谱上分裂 11/12 20:55
49F：→ ChallengerII:有关 另外"通常"MS都是看分子量 就是看M+(也有可能出 11/12 20:58
50F：→ ChallengerII:现M+1, M+2...等情况) 仪分中关於MS的部份会讲到离子 11/12 20:59
51F：→ ChallengerII:化的方法 只要离子化方法选得好 M+会很明显 碎裂会很 11/12 21:01
52F：→ ChallengerII:少 也有看MS断片的 目的是要推得出分子结构的资讯 11/12 21:03
53F：→ ChallengerII:有机 仪分的书都会有这方面叙述 在这就不详述了 11/12 21:05