作者stupidfox (笨鲔鱼)
看板Chemistry
标题[请问] 塑化剂要怎麽分离出来呢@@?
时间Mon Jun 20 14:44:43 2011
※ [本文转录自 ask 看板 #1D_kMIaC ]
作者: stupidfox (笨鲔鱼) 看板: ask
标题: [请问] 塑化剂要怎麽分离出来呢@@?
时间: Mon Jun 20 14:15:44 2011
这不是作业，纯粹兴趣
大家好，因为有人问我塑化剂该怎麽从药锭中『分离出来』
但是身为化学系的我答不出来=__=
我只是稍微想想可能的方法
1.以甲醇或是丙酮溶解
2.以超音波震荡仪分离部分物质
3.放入离心机中，30~50分钟
4.取出分离物质
5.沸点蒸馏
6.旋转浓缩机，然後用真空系统抽溶剂萃取
7.取有基层，Reflux，送冰箱再结晶
8.Run column分离塑化剂
9.取结晶照X-RAY测定
10.使用NMR和质谱仪测试产物，或是烧EA(元素分析仪)
欢迎大家多多指导>< 很多不足的地方
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◆ From: 111.252.195.168
1F：→ chtm:好专业的问题 06/20 14:17
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◆ From: 111.252.195.168
2F：→ nsfe:吃吃看 06/20 14:22
以前天天一杯饮料，相信我吃不少了XDDD
3F：→ a99:喝完过二天尿出来 06/20 14:26
其实我不CARE他对人体如何....我只是想知道如何分离o_Q
※ 编辑: stupidfox 来自: 111.252.195.168 (06/20 14:29)
4F：→ nsfe:量量看有没有变小(误) 06/20 14:29
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◆ From: 111.252.195.168
5F：推 Cyanhaze:要看药锭中的成分吧 因为里面有太多未知物了 06/20 14:50
6F：→ Cyanhaze:不纯化的话这样做应该是有机会弄出来 @@" 06/20 14:50
学长跟我说7.8.9不行 因为塑化剂不是晶体
沸点蒸馏也不行 塑化剂沸点太高
而要用ms之类的检测仪器分离大量根本就是不可能
不然可以试试看『超临界萃取』
7F：推 echo:是要"纯化分离" 还是要"监定"? 06/20 15:03
8F：→ echo:要分离得到不同的化合物，还是只要知道"有哪些，有多少"就好? 06/20 15:04
主要目的是『纯化分离』产品中的塑化剂:)
9F：推 kdjf:1-4的前处理完,就可以上LC了 06/20 15:04
感谢指导^^ (笔记笔记)
10F：推 kdjf:是说要先确定萃出来的东西不会黏在LC管里,要不然买仪器的人会 06/20 15:10
11F：→ kdjf:骂脏话吧 XD 06/20 15:10
12F：→ shiaobau:1.申请毒化物管制 2.购买塑化剂 3.随便上管柱 纯化 06/20 15:48
13F：→ shiaobau:4.跟上头回报是纯化出来的 方法用LC慢慢回收 结案 06/20 15:48
14F：→ shiaobau:其实 这不好分 若以药锭中10 ppm来说1 kg只有10 mg 06/20 15:52
15F：→ shiaobau:可以用乙醚等萃取 用NP的半制备管柱分离 但量一定极少 06/20 15:54
16F：推 kdjf:自己合成应该比去买快吧..... 06/20 16:25
17F：→ stupidfox:不是要合成QQ 是要分离 06/20 16:28
18F：推 kdjf:简单来说,没有把塑化剂大量分离的好方法。除非你要效法以前分 06/20 16:35
19F：→ kdjf:离天然物的强者,从100kg的原料中收回1g的塑化剂 06/20 16:37
请问这个有paper或是文章可以朝圣吗^^" 想研究看看:D
20F：→ shiaobau:"以前分离天然物"....现在还是好多人在分离天然物的啊.@@ 06/20 16:38
21F：→ kdjf:可是现在的监定技术只要mg就够了啊 06/20 16:48
22F：推 leechiahan:前处理之後上LC 不过你这种分法是在浪费钱 06/20 17:02
23F：推 leechiahan:至於超临界萃取也不可行 会塞住机器管路 总之 已经加进 06/20 17:06
24F：→ leechiahan:去的成品很难纯化 况且塑化剂本身就不是纯物质 06/20 17:06
感谢大大的专业推文 小弟受教了:)
※ 编辑: stupidfox 来自: 111.252.195.168 (06/20 17:08)
25F：→ sisay:分天然物真的常分到塑化剂 都是低极性的 06/20 21:00
26F：→ sisay:我分过好几次了 06/20 21:01
27F：推 redlance:熔点-55℃的东西应不致於塞管路，超临界可萃非极产物质 06/26 01:13
28F：→ redlance:但可萃不代表可分离。超临界强在可低温无溶剂残留萃取， 06/26 01:16
29F：→ redlance:而非其分离效果。 性 06/26 01:17
30F：推 iori23041114:分离？买标准品就好了阿 = = 06/26 12:50