作者qazaqaz (邦)
看板Chemistry
标题[实验] 利用CuCN将Br取代成CN
时间Mon Dec 5 23:16:39 2011
大家好 小弟在合成的领域算新手
目前遇到个问题
利用CuCN将Br取代成CN
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1.DMF下reflux一天後 倒入含EDTA水溶液微微加热搅拌 会溶解成绿色溶液
接着又会出现紫灰色的混浊物 将液体部份进行萃取 一直无法萃乾净的感觉
产率很低 而且DMF也会萃过去
2.DMF下reflux一天后 倒入FeCl3水溶液并加些许HCl微微加热 会完全溶解
同样萃取 同样DMF也会萃过去 产率也不高
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请问有经验的高手可以指点我一下吗
哪种方法比较好
或者改善的地方
谢谢
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 218.168.78.108
1F:→ jessti:用ether萃DMF比较不会被萃过去 不然就CH2Cl2 但是会比较多 12/05 23:27
2F:→ jessti:萃过去没关系 有把产物拿回来比较重要 接着用水反萃 12/05 23:28
3F:→ jessti:把DMF洗掉(没溶解度问题的话 浓缩後在反萃) 12/05 23:29
4F:→ arabesque:Procedure从哪来的? 12/06 07:49