作者WEINUO (行人)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 关於TLC
时间Tue Jun 5 11:51:41 2012
※ 引述《Stoneken (: ))》之铭言:
: 请问一下有机高手的大大们,过管柱之前,
: 有用TLC确认过某个Compound是我要的
: ,Compound跟其他点也分得很开,当我收集完转乾後再去点片,
: 短波只有单纯的一点,当我用长波看的时候,
: 我要的Compound下面却多出三四个淡淡的点,
: 那这样可以接下一步的反应吗,还是要从NMR判断,
: 感谢有回复的大大们~
如果我遇到这情形~我会把还没流过COLUMN的混合物~
再去点一次TLC片~~然後~照长波~
确定看是~长波下是本来就有那三四个淡淡点~(一)
还是流过COLUMN才产生的~(二)
第一种~~就直接去测NMR,如果图很乾净也很漂亮~
那可以大胆的取小量去试下一步...
因为实验做久了~短波看习惯了~长波常看不出东西~~就会忽略~
就赌赌看~~
如果下一步产率不好~~就~~重新再纯化一次
第二种~~~比较麻烦~当然我也是会取少量赌看看~~
那点小杂点对下一步反应不影响...
如果真有影响~~就只能用沈淀或结晶方式~纯化~
有的化合物 ~长波短波都看不出来~~要用磷钼酸或碘染才会出现~~
所以~~TLC片~~理论上要上贡给老板看时~都会准备N片
如果产物和起始物 位置太近~就想办法多跑几次拉开一个车身..然後
一是~~猜测的产物在RF=0.2~0.3的位置
二是~~起始物在RF=0.3~0.4的位置
三是~~猜测的产物在RF=0.2~0.3的位置 ~但要碘染
四是~~猜测的产物在RF=0.2~0.3的位置~但要磷钼酸染
五是~~如果原点有东西~~请把它跑上去,因为猜测的产物点不一定真的是想要的产物
但随着实验久了~老板也不看了~~最後大概只能维持第一片..
其它的只有等反应失败再找原因时才会去做XD~
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