※ 引述《nabilies (yy)》之铭言： : 这是我心中非常想解决的问题， : 个人最近在通一个改质的小分子， : 它的特徵是本来EA完全不溶，改质後hexane可微溶， : 但改质後还是极性很大，跟原来几乎一样，且DCM、Chloroform : 溶解度不太好，我知道很神奇，可微溶hexan却不溶含氯。 : 总而言之，当column用E:H=1:10，她几乎不动 = =， : 原因研判是hexane太多就不溶。 : 但用E:H=1:5又太快下来一堆点一起， 之前遇过这种的~ 尤其是tlc片的展开液明明是把产物点控制在rf=0.2~0.3~结果却像是被耍了一样~ 所以当rf值是0.2~0.3时~还是不是太快出~就是卡在原点或中间就不动~ 只能说~~签王现世~~除非有其它提纯方式~或是纯度不影响下一步~ 不然就真的只能硬着头皮流column... 太快出~~有遇过三种状况~一种是像坐高铁，还没反应过来就所有点全部都同时流出来 这种只能检查展开液是有没配错....或罐子里装的不是你认为的solvent.. 一般SOLVENT在实验室都是共用的~~难免有些同事在恍神~或比较状况..就会"装错" 第二种状况是~~各点流动速度不快，只是分离效果不好而造成一起出来~ 我是会把column 流填长一点~再用加压方式提高流速~ 至於原因...简单讲就是~~流速不够快.. 这种情况通常会发生在~~loading太多..... 第三种状况是~~化合物中有高沸点高极性的溶剂存在(dmso之类 )请先想办法去除溶剂 一般标准FLASH column..开始冲堤到产物分离出来~~印象中大概是10~15分钟 而且是用加压方式~所以冲堤流速很快~~ 如果这二种都不是~~只是单纯展开液极性不合而没有分离效果~ 那就降低极性~~ 而降低极性~就会遇到~ 第一种~~产物一直不下来~~前面的点和产物後面的点都出来了~ 产物点还在column中不下来 如果是在原点不下来~~那就从1:9 1:7 1:5慢慢换~~至少前面杂点都先分离出来 最後1:5出来後~~可能还会有一些杂点~到时再用结晶方式纯化一下~ 如果是在中间不下来....那可能是在column中析出了... 有二种方法解决~一是下次用短column..第二种是下次LOADING少一点..或换大支column 一般column都是用矽胶去当填充物~~所以极性小的化合物会先流出~极性大的会慢流出 达到分离效果~但有另一种填充物是相反~~不过记得不便宜~ 有时常会分二次流column... 第一次是粗通~~把前面和後的大部份的不纯物都分离~ 就算产物出来後也有些其它点也没关系~只是粗略提纯 第二次再细通~ 因为如果不纯物太多~~在column里~~会互相干扰和牵引~不如分二次纯化~ 不过~既然你的改质後化合物~不溶二氯甲烷和氯仿... 其实应该可以~先用二氯甲烷或氯仿先把其它杂质溶解~再过滤 反正你的产物又不溶 而二氯甲烷或氯仿对其它一般化合物溶解度都还满不错~~也算是一种提纯方式~ : 所以有那种低极性1左右，能够替代hexane且溶解度普遍好， : 又不易飞掉(蒸发)，也不贵的solvent。 : 是不是太梦幻了@?@ : 乙醚 35度就没了，且通久了带滤毒罐头还是很晕。 : 石油醚实验室有，但好像很贵。 : 我想应该还是醚类，但有哪些好用的可以推荐? --

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