作者kiscoco (cc)
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标题Re: [实验] 移除未反应完SOCl2的问题
时间Fri Feb 22 02:38:16 2013
理论上是可以的,但是取决於你的acyl chloride.
如果很黏稠,就只能抽掉绝大部份. 其实也可以用Buchi抽完之後上一下真空;
假如分子量很低就不要这麽做;另外实验室的真空系统没有独立管线也要考虑
别污染其他人的化合物.
如果对酸很敏感,可以用Ghosez's reagent;可以避免这样的问题.
有多esterification的试剂可以使用. 不一定要用这样的方法.
当然也要考虑你要做cyclic or acyclic system.
其他很多方法例如 Mukaiyama reagent, Yamakugi reaction或是一些常见的
coupling reagent.
good luck!
※ 引述《Navarro (......)》之铭言:
: 想请教大家
: 在用SOCl2做出acylchloride後
: 要如何去除未反应完的SOCl2?
: 可以用回旋浓缩仪抽乾净吗?
: 此外这类反应在没试过的情形下大家会反应多久?
: (感觉放太久也不好?)
: 由於接下来想和PEG上的OH反应
: 怕会造成影响
: 此外考虑到起始物的溶解度
: 之後这步以NMP做溶剂
: 加一些TEA与PEG反应可以成功酯化吗?
: 第一次接触到相关的反应
: 请大家不吝赐教
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◆ From: 81.108.147.189
1F:→ Navarro:谢谢!之前想法太单纯没考虑其他酯化方法 02/22 12:01
2F:推 Navarro:想请教SOCl2、acyl chloride或是Ghosez's会和其他官能基如 02/23 11:38
3F:→ Navarro:酯类、硝基苯反应吗? 02/23 11:39
4F:→ kiscoco:在没有其他Lewis acid 或强酸下一般是没问题的. 要看实际 02/23 20:45
5F:→ kiscoco:reagent 跟条件 02/23 20:45