※ 引述《Navarro (......)》之铭言： : 想请教大家 : 在用SOCl2做出acylchloride後 : 要如何去除未反应完的SOCl2? : 可以用回旋浓缩仪抽乾净吗? socl2的沸点74.6，之前用浓缩机时， 通常没有办法很乾净的去，需要用真空pump 不过，这是强酸，所以没有完善的前置装置会很伤仪器 而有的acylchloride是可以用colume或减压蒸馏得到纯化後的产物 或是不影响後续反应，就直接做下一步 : 此外这类反应在没试过的情形下大家会反应多久? : (感觉放太久也不好?) 有的acylchloride不稳定，一接触空气就会慢慢的水解 但在无水的状态下，若没有其它可供反应的的官能基存在 有放过半天，也有人放过OVER NIGHT~ 但通常还是经过TLC片做侦测， 除非acylchloride不稳定，活性太强，tlc片无法侦测 : 由於接下来想和PEG上的OH反应 : 怕会造成影响 SOCl2 当量数抓准一点，不要过量太多 反应完後，会生成so2+hcl 如果有加些有机碱，HCL会形成盐类 就算没反应完 PEG当量数高一点，应该是影响不大 但这也是理想状态，case by case : 此外考虑到起始物的溶解度 : 之後这步以NMP做溶剂 : 加一些TEA与PEG反应可以成功酯化吗? 我喜欢用pyridine，之前用TEA都会变黑~"~ : 第一次接触到相关的反应 : 请大家不吝赐教 --

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