作者arsenic (紫苑)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 冷蒸气式原子吸收光谱仪 测汞吸收度问题
时间Thu Mar 13 22:08:16 2014
※ 引述《shanmolly (小江)》之铭言:
: 实在是找不到资料了
: 只好上来询问各位化学强者
: 我要利用"冷蒸气式原子吸收光谱仪"测汞
: 可是我的吸收度怎麽测都很低
: (我的检量线必须做到0.5ppb)
: 我使用的还原剂是硼氢化纳(因氯化亚锡会有污染问题暂不考虑)
: 浓度约是0.1%
: 试剂是10%的盐酸
: 石英T型管是升温到250度
: 不知道针对吸收度的部分
: 有没有做过相关研究的人可以给我一点建议
看要不要把NaBH4的浓度提高试试看,
我印象中做砷的时候NaBH4的浓度好像是1% in 0.5%NaOH。
做汞我们多半使用SnCl2,
但为了避免系统干扰,所有的管线与气液分离装置,
都是另外使用一套系统管路。
Quartz tube只有设定100度,让他有个温度不至於让汞蒸气或水汽,
产生凝结在这边。
HG或CV的系统可以简单的注意整个管线或是在Quartz tube两端的windows上,
有没有水气或水珠的凝结,若是有的话,
会影响感度非常明显。
但若还是不行,或许直接call工程师,
可以先问他你们使用的系统,其理想上可以做到什麽程度,
若可以达到更低的浓度检测时,再直接询问他可能可以调整的方向。
另外使用的是EDL灯管其energy是否仍在可接受的数值?
我们两三个月前的测试结果让您参考:
使用PE AAnalyst 100搭配FIAS-100与讯华层析软体,
将所得peak进行积分时,在未特意对系统进行最佳化探讨或调整时,
所得到的检量线如下:
Conc:Bk, 0.2 ppb, 0.5 ppb, 1 ppb, 2 ppb, 4 ppb, 5 ppb, 10 ppb
PkA:2546, 16114, 65373, 137819, 287393, 569046, 712263, 1441999
0.5 ppb该点尚勉强还在检量线上,
但是再低的浓度像0.2 ppb,
便已经有显着偏低的现象。
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