作者aswin12000 (((o)))
看板Chemistry
标题[问题] 使用完mCPBA後的benzoic acid 怎除掉?
时间Thu Nov 20 00:03:00 2014
实验後 用NaHCO3 quench 多余的mCPBA
但是仍会有许多benzoic acid
想说用column分离
没想到产物和acid叠在一起(H NMR 看到苯环,但产物是没有的)
流column势必会损失许多产率
而後面要进行的反应 不能有acid
所以一定要确实纯化~
想请问大家
这部分如何解决
想要的产物是醇类
已经不断尝试不同极性的冲堤液 真的都叠一起(就一个点)
如果再用硷quench可行吗??
还是有甚麽solvent可以分离?
现在东西抽乾 就看到固状产物(产物应为油状 有收到isomer所以应该是)
benzoic acid 用DCM或Et2O 似乎也要花些时间才会全溶~
如果用结晶的方式除掉 仍可能残留一些而无法完全分离
麻烦大家分享一些可能的方法 谢谢!
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1F：推 evanzxcv: 你的产物不酸的话，可用酸硷萃取 11/20 04:42
2F：→ evanzxcv: 慢慢加过量碳酸氢钠饱和水溶液,把benzoic acid溶到水层 11/20 04:43
3F：→ evanzxcv: 产物再用有机溶剂(乙醚、乙酸乙酯等)萃取 11/20 04:43
4F：→ evanzxcv: 还有酸残留表示你的NaHCO3加不够多 11/20 04:44
5F：→ aswin12000: OK~我试试看,谢谢你的建议! 11/20 22:13
6F：推 evanzxcv: 还有一招,column矽胶填完上面放一层K2CO3,再放粗产物 11/21 08:05
7F：→ evanzxcv: 这样有任何残留的酸就会卡住出不来了 11/21 08:06
8F：→ aswin12000: OK~下次流咖冷也试试~谢谢噜! 11/21 15:42
9F：→ aswin12000: 所以是矽粉..K2CO3..粗产物的顺序? K2CO3不是最上面? 11/21 15:44
10F：推 evanzxcv: 产物要放K2CO3上面,反过来的话流的过程中酸不会碰到它啊 11/22 02:28
11F：→ aswin12000: 喔喔~我会错意了~了解! 11/23 19:11