作者tony15899 (急速せんこ~)
看板Chemistry
标题[实验] 溶剂除水
时间Sat Dec 6 16:53:49 2014
实验反应试剂对水敏感
溶剂为氯仿,想用盐类除水
想请问
1. 无水硫酸镁或无水硫酸钠何者较适用?
有听过无水硫酸镁吸附水分较快的说法
2. 除水剂需要买何种等级? 样品预计会用GC FID或MS分析
3. 除水剂使用前有需要特别烘乾吗,或是保存在防潮箱即可?
谢谢!
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1F:→ airers: 1.没记错的话 CHCl3之前实验室是用CaH2 加热回流三天 12/06 18:04
2F:→ airers: 3.防潮箱 12/06 18:04
3F:→ kdjf: 什麽试剂&量多少,看你的问题可能不是怕水的催化剂之类 12/06 18:12
4F:→ tony15899: 衍生化用BSTFA 这个对水应该算很敏感 12/06 18:23
5F:→ tony15899: 目前是打算样品抽乾回溶到氯仿後加盐类除水 (2-5mL) 12/06 18:28
6F:→ tony15899: 之前偶尔会遇到衍生化失败出现杂波峰 12/06 18:28
※ 编辑: tony15899 (111.248.170.140), 12/06/2014 18:31:01
7F:→ x06Cc: 好分子筛 不用吗? 12/07 00:08
8F:推 comt: 氯仿里有少量的乙醇会干扰你的反应 12/07 18:27
9F:→ comt: 先确定你买的氯仿中的乙醇含量 12/07 18:27
10F:推 encoreg10917: 请购买ACS级氯仿,在CaH2加热回流,再以蒸馏方式 12/07 23:00
11F:→ encoreg10917: 收集到一个有装4A的分子筛(已活化)中,全程系统给 12/07 23:01
12F:→ encoreg10917: 予氮气,最後以乾净的血清塞塞住并封 parafilm 封存 12/07 23:03
13F:→ encoreg10917: 用针头抽取使用时,也要插气球保护,用完再封上 12/07 23:04
14F:→ encoreg10917: parafilm 12/07 23:04
15F:→ encoreg10917: 嫌麻烦的话可以直接买hplc级含血清塞包装的回来用 12/07 23:06
16F:→ encoreg10917: 绝对乾净~ 12/07 23:06
17F:→ tony15899: 谢谢 12/10 21:05
18F:推 comt: hplc级没有比acs级纯哦 12/10 21:11
19F:→ comt: hplc是对有UV/Vis吸收的不纯物的管制较acs严 12/10 21:12
20F:→ comt: 而纯度反而要求比较低 12/10 21:13
21F:→ comt: 通常含水量高於acs级 12/10 21:13
22F:→ comt: 可以考虑买anhydrous extra pure等级的 12/10 21:15
23F:→ comt: 另外氯仿会加安定剂来防止产生光气 所以有些会加乙醇 12/10 21:16
24F:→ comt: 要买不含安定剂或是自行处理掉安定剂 12/10 21:17
25F:→ tony15899: 感谢! 12/10 21:20
26F:推 encoreg10917: 谢谢comt大 让我又多学到一点了~ 12/11 21:02