※ 引述《wwjdidol (^___^)》之铭言： : 大家好~ : 有一个问题我想了很久~但真的想不出来... : 我现在做再结晶是使用DMAC当溶剂,不过我粗产物是淡黄色粉末.. : 所以在高温溶解下,会变成暗红色溶液...,结果结晶出来就有点淡黄色晶体... : 不过不是每次都有颜色晶体~有时候还是白色晶体阿...我的意思是说.. : 要怎麽做才可以是白色晶体呢??还是真的在粗产品这里时就要是白色的呢? : 我很纳闷的是明明是暗红色溶液...怎麽析出晶体有时候是白色的(虽然这才是我希望的) : 另外我有上网查很多人说可以使用活性碳...不过我看活性碳种类很多... : 而且几乎都用在水溶液上...而没有像我这种有机溶剂..我想请教各位有遇到我 : 这种有机溶剂比较适合挑选哪一种的活性碳吗?不好意思这种东西我真的没有用过... : 最於再结晶这块我还有一个问题...就是容器形状...我做再结晶是放在玻璃圆柱型的~ : 我发现如果我的溶液液位很高~结晶出来颗粒比较大颗...但是液位很低的话~ : 就变小晶体(我们实验比较想要类似食盐那种大小~所以我们结晶都会搅拌)~ : 我是想请教各位再结晶的话~跟容器形状以及液位高低有关系吗... : 不好意思尤其是活性碳这块我真的很不了解~还是大家有其他的方式可以让我结晶 : 出来的晶体是白色的吗~谢谢各位喔!! 虽然晶体本身的颜色不一定代表溶液的颜色 但看你的叙述，我想颜色的部分或许是杂质造成的 如果你只希望拿到白色的晶体 或许可以试试多几次再结晶 虽然产率会比较低 但是应该会比较纯 或是让结晶的速度慢一点 因为你有提到搅拌 或许是结晶速度太快 杂质被包进去 这也是我建议可以多在结晶几次的原因 当然活性炭也可以试试看 但我对於活性炭种类没有研究过 无法给予建议 或是用其他方式先进一步纯化粗产物 至於你最後一个液位高低与晶体大小的问题 如果两者的差别只是溶剂的量不同 溶质的量相同 应该是因为结晶速度的差别 浓度高 结晶速度就会比较快 颗粒就会比较小 浓度低就会相对慢一点 颗粒会比较大颗 我会觉得结晶的条件主要还是要看到样品 多观察每次尝试的结果与过程 然後慢慢调整 另外 如果有显微镜的话可以尝试观察一下结晶出来的样品 如果有些额外的监定方式(例如 nmr等) 可以观察一下粗产物与结晶产物的光谱 观察一下有没有机会分辨产物与不纯物 加油 --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 61.230.187.38 ※ 文章网址: http://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1418408210.A.425.html