作者adaplant (阿达 不累)
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标题Re: [实验] 减压浓缩机的使用
时间Sun Jan 4 22:57:45 2015
※ 引述《Telcontar (皮皮)》之铭言：
: 小弟想请问如何避免"用在浓缩机的pump"溶剂跑进去
: 也不清楚是不是溶剂跑进去，因为在下次使用时
: 抽真空的过程，出口就喷出液体状的之前的溶剂
: 小弟觉得很困扰，但又没人可以问，之前也没有人教小弟QQ
: 小弟都有先关冷凝器在关pump，推想是不是残余的气体在里面冷凝了
: 整个仪器大概长这样
: http://ppt.cc/76Tj
: 有尝试过上网找影片看，但似乎没有讲很清楚，所以上来请教大家，谢谢
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: 抱歉表达不太清楚，小弟的问题是”为何下次使用时打开pump抽真空，
: 出口的位置有之前的溶剂液体出来…”
: 请问有没有人有这样的经验?
: 小弟整个操作流程：
: 1. 开冷凝机先让他跑，泄压口关闭
: 2. 接着接上欲分离物质的瓶子
: 3. 等水浴槽和冷凝槽温度到的时候，开启pump让他抽真空，并且调转速
: 4. 结束後，先关闭冷凝槽
: 5. 开起泄压口，关闭pump
: 6. 再把瓶子取下
: 请问小弟有哪个环节出错??
1. 冷冻机开启, 订温,
等温度降到了设定温度再用.
这部分要看两点: a.你要除去的溶剂在低压的凝结温度
b.你用在冷冻机的循环液体是什麽
2. 水/油浴锅开启, 订温.
同上
3. 开真空泵浦抽真空, 关闭通往旋缩机的阀门.
4. 上缓冲瓶, 然後上原料瓶, 扣环固定好.
除非原料瓶很重, 不然不要先把原料瓶沈入到水浴锅内.
5. 关闭旋缩机上冷凝管其他阀门(各机种略有不同),
检查各接头是否确实接好, 然後开启'上述
3 的阀门开始抽真空.
同时立即检查所有接头是否泄真空, 然後沈入水浴锅内, 接着调整转速.
6. 浓缩结束, 关闭上述
3 阀门, 停止旋转, 调整抬离水浴锅,
由冷凝管附近其他阀门破真空, 如果原料瓶东西还是很多很重,
破真空时注意一手要扶好原料瓶, 不要让瓶子掉进水浴锅内.
7. 关闭冷冻机跟水浴锅.
(比较讲究的关法是先关压缩机, 过半小时再关冷冻机的循环泵浦)
8. 开
3 阀门破真空, 然後过几秒再关闭真空泵浦.
9. 开始用 Acetone 洗旋缩机上冷凝管内管路跟中管, 清洗收集瓶.
全部的磨砂接头拆下来清乾净, 重新上 grace 後装回.
以上是你传的影片上这种装设法的话, 我会这麽操作.
这种操作法就是低真空浓缩, 不在乎真空泵浦寿命.
如果要这样做, 我会建议改用水流式真空泵,
不用加 cooling trap, 价格也比那个真空泵浦便宜.
而且真空度会比影片上的隔膜式泵浦好.
但这样会有微量的溶剂, 跟着水流泵浦的废水排到实验室的排水孔.
真空泵浦跟旋缩机之间可以加一个 Cooling trap
这东西的长相像这样:
http://www.pcstore.com.tw/doggerco/M15498686.htm
建议可以买没有磨砂口的 Cooling trap, 价格约便宜 1/3 .
但 Cooling trap 要有作用, 就是要放在液态氮里面.
除非你们实验室(或附近实验室)有经常性的使用液态氮,
对於暂时的真空浓缩可应付, 否则不建议这麽作.
一般这是使用较高真空的泵浦才会这样安装.
而且会有两支 cooling trap.
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1F：推 thewaterboy: 建议 还没抽真空前要稍微扶一下 原底瓶!! 01/04 23:40
2F：→ thewaterboy: 之前有经验是 扣环不够紧 原底瓶+样品太重 沉入水浴 01/04 23:40
3F：→ adaplant: 其实在浓缩机这侧抽真空前, 手都应该扶好原料瓶. 01/05 00:27
4F：→ adaplant: 不过会抽这麽大量的人 应该都很有经验了... :p 01/05 00:28
5F：推 CErline: 其实不建议用水流pump真空度又不好，抽水很难抽要加高温 01/05 21:43
6F：→ CErline: 用隔膜pump比较好操作我是说真的，水pump抽溶剂还是很臭 01/05 21:47
7F：→ CErline: 找好一点的隔膜pump，可耐酸硷又不用换油的 01/05 21:48
8F：→ Telcontar: 谢谢您的回答，另外请问如何判断浓缩机停止浓缩的时间 01/05 22:19
9F：→ Telcontar: 因为之前很怕抽太久我的物质乾凅在上面 01/05 22:20
10F：→ Telcontar: 我是看挥发溶剂的冷凝状况，但我分离出的物质黏黏稠稠 01/05 22:21
11F：→ Telcontar: 只有少许的液滴，因为我很在乎里面的抗氧化成分 01/05 22:21
12F：推 Telcontar: 所以这边想请教说如果我抽太乾，会不会抗氧化成分就这 01/05 22:24
13F：→ Telcontar: 样黏在上面，谢谢您 01/05 22:24
14F：推 CErline: 我是回转浓缩到5~10ml左右换离心浓缩，比较不会卡在壁上 01/05 22:40
15F：→ CErline: 不加热直接用pump抽 01/05 22:42
16F：→ CErline: 关pump要看真空度和沸点，例如水在70mbar，沸点是40℃ 01/05 22:47
17F：→ CErline: 你就设真空度60mbar，水浴锅40℃，他应该在70维持一阵子 01/05 22:48
18F：→ CErline: 等水抽乾之後真空值就会往下，你看到开始往下就可以关了 01/05 22:49
19F：推 Telcontar: 谢谢您详细的回答，小弟先试试看 01/06 09:51