作者bomb03 (bomb)
看板Chemistry
标题[实验] 以ATRP聚合poly(4-vinylpyridine)的问题
时间Thu Feb 12 12:20:42 2015
我以尾端具有-Ch2Br的官能基去作ATRP的聚合
Monomer:4-vinylpyridine;Ligand:Me6TREN
Monomer我有用CaH2在 0度C 下搅拌除水一天,在减压蒸馏得到透明液体
因为我的Monomer可以溶Initiator,所以我放在A反应瓶
另一个B反应瓶为少量无水的异丙醇+CuBr+Me6TREN
经过多次的Freeze-Pump-Thaw cycle後
我将A反应瓶加入至B反应瓶,颜色都为澄清绿色
之後在通氩气下反应12小时,温度为50度C,最终颜色为深绿色
接下来是我的问题!!!
我将反应完的产物回旋浓缩後,在以chloroform去过Al2O3(中性的氧化铝)约三次
(有试着用其他的Solvent,比如甲醇或DMF,CuBr都会被冲下来)
之後将产物用diethyl ether作在沉淀,得到的产物为"粉红色或是咖啡色的固体"
因为P4VP应该是要白色或是淡黄色的固体,这样颜色不对会影响到我接下来的实验
有试着用活性碳脱色,但还是没有效
想请教各位我这样到底哪里有问题?怎样才可以得到白色固体?
烦请各位帮忙,小弟会好好的答谢你们
PS:有人作过以ATRP作过acrylamide的聚合吗?烦请回覆,谢谢
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