作者cranfis (Ray)
看板Chemistry
标题[实验] Pd2(dba)3 合成
时间Tue Mar 17 13:58:58 2015
目前查文献看到的 Pd2(dba)3 合成，
几乎都是用 Li2PdCl4 complex + NaOAc + dba，
N2/Ar 保护下加热在 EtOH or MeOH 里面搅一搅後，
冷却析出过滤，固体用 chloroform 再结晶，
得到 Pd2(dba)3-CHCl3 complex。
两个疑问...
1. 合成 Pd(PPh3)4 的时候，会用 hydrazine 还原 Pd(II)，
可是上述步骤里面是发生了啥反应把 Pd(II) 还原到 Pd(0)?
2. 有人知道市售的 Pd2(dba)3 是怎麽把再结晶的 CHCl3 拿掉的吗...
还是只是商人没有标示出来...
感谢各位大德 XD
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1F：推 Pin0307: 不知道，但好像有卖两个版本？ 03/17 21:44
2F：→ Pin0307: 52522-40-4 03/17 21:45
3F：推 csmap: hydrazine打Pd 氮上lone pair把电子推回Pd 离去diazene 03/20 00:14
4F：推 allenehongn: MeOH或EtOH把Pd(II)还原，副产物为甲醛或乙醛 03/20 07:02
5F：→ jessti: 还原剂是hydrazine 03/20 08:27
6F：→ allenehongn: 问题是原波问的反应中没有hydrazine阿! 03/23 16:32
7F：推 csmap: 还以为他是问hydrazine怎麽把Pd(II)还原 03/24 09:59
8F：→ csmap: 没加还原剂应该就是靠beta-hydride elimination去还原 03/24 10:00
9F：→ cranfis: 感谢小凡哥!! 03/24 15:56
10F：推 louisforever: 原po帅哥 03/26 10:42