作者mary0829 (cacciachou)
看板Chemistry
标题[实验] HPLC打出来的图问题
时间Mon Mar 30 17:35:03 2015
各位大大们 我是刚进这深坑的菜鸟!
我在做HPLC时
打出来的图如下
ppt.cc/eKFe
使用的管柱 spolar C18(4.6mmID*250mm),MP: acetonitrile(0.1%):acetic acid=25:75
流速 0.5ml/min , 检测波长 320nm 用.22过滤 用乙晴当solvent
发现很奇怪的图 baseline是向下斜,然後出现很奇怪类似peak,却发现值是负的
BY 被老板追杀到死没人可以救的菜鸟
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→ o810418: 先猜这是RID的?
RID是指....? 你说的是那台RI DEC扫出来的吗? 我们那台坏掉不知道学长他们怎麽弄得 他们说是可以测的 03/30 23:37
推 thewaterboy: 有空针可以比较吗? 打一只看看
空针是指不要添加物质直接用solvent打吗? 03/30 23:48
1F:推 tony15899: 你确定流洗液比例有75%是醋酸? 03/31 00:30
2F:→ tony15899: 侦测器刚开机时需要时间稳定 大概0.5-1小时让它跑 03/31 00:32
我看paper是这样做,开机我有先让他跑2小时达稳定,但是打下去就变成这样了,而且打下去之後压力会暴增3倍
3F:→ htp: 最简单的方式就是重复打三到五针,确认基线稳定与再现性 03/31 09:21
你是说样品打两三针看看吗?
感谢你们帮我解答!
※ 编辑: mary0829 (140.124.52.70), 03/31/2015 09:57:37
※ 编辑: mary0829 (140.124.52.70), 03/31/2015 10:02:53
※ 编辑: mary0829 (140.124.52.70), 03/31/2015 13:55:52
4F:→ tony15899: 75%是醋酸 还是75%的水含0.1%醋酸 这2个差很大 03/31 19:22
5F:→ tony15899: 如果你人还忍受的住的话应该是後者= = 03/31 19:22
6F:→ tony15899: 压力暴增是指pump开启状态,进样前後的差异? 03/31 19:24
7F:→ fongn: 压力暴增 该不会塞管了XD 03/31 20:34
8F:→ i19890813: 1. 样品浓度太低? 2. 管柱平衡未完成 是UV detctor? 04/01 01:21
9F:→ i19890813: 可以打不含样品的ACN 确认基线平稳了之後再打样品 04/01 01:22
10F:→ HPLC: 有样品? 等梯度? 04/03 19:59