作者louisforever (louisforever)
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标题Re: [实验] 三乙胺的乾燥
时间Fri Jun 5 21:17:14 2015
1F:推 cranfis: 加KOH在氮气保护下蒸馏06/05 17:14
2F:推 evanzxcv: 三乙胺不至於到"冒烟"吧...然後一般是加CaH2蒸馏06/05 20:50
3F:→ jessti: KOH reflux overnight後蒸馏06/05 21:08
4F:→ jessti: 保存在KOH或分子筛中,可以用蛮久的
cranfis(欸? 同学你好眼熟XD), evanzxcv 和 jessti 大大说的都是好方法。
我之所以会寄站内信单纯只是因为我觉得回文没什麽内容,推文又太长,才寄信。
其实我就只是贴个书来看看 XD
不好意思造成大家困扰 Orz
-------以下骗不到P币 因为复制贴上-------
Triethylamine
Dry triethylamine with CaSO4, LiAlH4, Linde type 4A molecular sieves, CaH2,
KOH, or K2CO3, then distill it, either alone or from BaO, sodium, P2O5 or CaH2.
到这边就跟一般的除水没有两样。没什麽特别的。
It has also been distilled from zinc dust, under nitrogen. To remove traces of
primary and secondary amines, triethylamine has been refluxed with acetic
anhydride, benzoic anhydride, phthalic anhydride, then distilled, refluxed with
CaH2 (ammonia-free) or KOH (or dried with activated alumina), and again
distilled.
以上是需要进一步纯化,去除其他杂质。
Another purification method involved refluxing for 2 hours with
p-toluenesulfonyl chloride, then distilling. Grovenstein and Williams treated
triethylamine (500 mL) with benzoyl chloride (30 mL), filtered off the
precipitate, and refluxed the liquid for 1 hour with a further 30 mL of benzoyl
chloride. After cooling, the liquid was filtered, distilled, and allowed to
stand for several hours with KOH pellets. It was then refluxed with, and
distilled from, stirred molten potassium.
这部分是比较特殊的方式了,可以参考用。
有一本书叫做
Purification of Laboratory Chemicals
以上都是摘录自那本书,觉得其实蛮好用的。
Dry triethylamine 比较要注意的是它是毒物,千万要小心操作。
另外就是跟所有 solvent system 一样, quench 的时候千万要小心...
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 140.112.54.208
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1433510237.A.590.html
※ 编辑: louisforever (140.112.54.208), 06/05/2015 21:25:06
5F:→ louisforever: 至於那本书的来源 其实不太难 都有书名了... 06/05 21:25
6F:→ o810418: 之前查这本书都只有GOOGLE的预览 这次一查竟然找到完整的 06/06 05:12
7F:→ o810418: 一直想不到怎麽处理TsOH‧H2O 看来有得做了XD 06/06 05:12
8F:→ o810418: 有时还是觉得有机组才能学到很多实验技术orz 06/06 05:13
9F:推 everyday49: 这本纯化的书不是有机组实验是必备吗 06/06 09:43
10F:→ louisforever: 对阿哈哈 很好用 用什麽都看它 XD 06/06 12:16
11F:→ jessti: 个人不爱用CaH2, 曾经差点出意外,心里阴影很深 06/06 15:31
12F:→ jessti: 用CaH2切记要磨成粉,用水而非甲醇quench 06/06 15:32
13F:推 evanzxcv: 我实验室用的就是粉状CaH2,有时候solven很潮湿时加进去 06/06 20:52
14F:→ evanzxcv: 很嗨,但没出过什麽事情。我都用冰块加水quench。 06/06 20:52
15F:→ jessti: 量跟沸点很重要,低沸点要小心 06/06 22:38
16F:推 cranfis: 我个人习惯,如果溶剂有很潮湿的疑虑,可以先加一点MgSO4 06/07 04:09
17F:→ cranfis: 在N2下面rflx,降温以後再加CaH2达到完全去水。 06/07 04:09
18F:→ cranfis: CaH2一般看到有塑胶瓶装(小块状)和铁罐+内袋(粉状),前者 06/07 04:10
19F:→ cranfis: 使用前先用研钵磨成粉,後者直接取,但是要小心粉末不要 06/07 04:11
20F:→ cranfis: 吸入。quench时慢慢倒进冰水,瓶内残留物可以用一点Aceto 06/07 04:12
21F:→ cranfis: ne协助transfer! 06/07 04:12
22F:→ cranfis: uh补充一下我推文第二行,加CaH2以後要继续在N2下面rflx~ 06/07 04:13