Chemistry 板


LINE

1F:推 cranfis: 加KOH在氮气保护下蒸馏06/05 17:14
2F:推 evanzxcv: 三乙胺不至於到"冒烟"吧...然後一般是加CaH2蒸馏06/05 20:50
3F:→ jessti: KOH reflux overnight後蒸馏06/05 21:08
4F:→ jessti: 保存在KOH或分子筛中,可以用蛮久的
cranfis(欸? 同学你好眼熟XD), evanzxcv 和 jessti 大大说的都是好方法。 我之所以会寄站内信单纯只是因为我觉得回文没什麽内容,推文又太长,才寄信。 其实我就只是贴个书来看看 XD 不好意思造成大家困扰 Orz -------以下骗不到P币 因为复制贴上------- Triethylamine Dry triethylamine with CaSO4, LiAlH4, Linde type 4A molecular sieves, CaH2, KOH, or K2CO3, then distill it, either alone or from BaO, sodium, P2O5 or CaH2. 到这边就跟一般的除水没有两样。没什麽特别的。 It has also been distilled from zinc dust, under nitrogen. To remove traces of primary and secondary amines, triethylamine has been refluxed with acetic anhydride, benzoic anhydride, phthalic anhydride, then distilled, refluxed with CaH2 (ammonia-free) or KOH (or dried with activated alumina), and again distilled. 以上是需要进一步纯化,去除其他杂质。 Another purification method involved refluxing for 2 hours with p-toluenesulfonyl chloride, then distilling. Grovenstein and Williams treated triethylamine (500 mL) with benzoyl chloride (30 mL), filtered off the precipitate, and refluxed the liquid for 1 hour with a further 30 mL of benzoyl chloride. After cooling, the liquid was filtered, distilled, and allowed to stand for several hours with KOH pellets. It was then refluxed with, and distilled from, stirred molten potassium. 这部分是比较特殊的方式了,可以参考用。 有一本书叫做 Purification of Laboratory Chemicals 以上都是摘录自那本书,觉得其实蛮好用的。 Dry triethylamine 比较要注意的是它是毒物,千万要小心操作。 另外就是跟所有 solvent system 一样, quench 的时候千万要小心... --



※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 140.112.54.208
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1433510237.A.590.html ※ 编辑: louisforever (140.112.54.208), 06/05/2015 21:25:06
5F:→ louisforever: 至於那本书的来源 其实不太难 都有书名了... 06/05 21:25
6F:→ o810418: 之前查这本书都只有GOOGLE的预览 这次一查竟然找到完整的 06/06 05:12
7F:→ o810418: 一直想不到怎麽处理TsOH‧H2O 看来有得做了XD 06/06 05:12
8F:→ o810418: 有时还是觉得有机组才能学到很多实验技术orz 06/06 05:13
9F:推 everyday49: 这本纯化的书不是有机组实验是必备吗 06/06 09:43
10F:→ louisforever: 对阿哈哈 很好用 用什麽都看它 XD 06/06 12:16
11F:→ jessti: 个人不爱用CaH2, 曾经差点出意外,心里阴影很深 06/06 15:31
12F:→ jessti: 用CaH2切记要磨成粉,用水而非甲醇quench 06/06 15:32
13F:推 evanzxcv: 我实验室用的就是粉状CaH2,有时候solven很潮湿时加进去 06/06 20:52
14F:→ evanzxcv: 很嗨,但没出过什麽事情。我都用冰块加水quench。 06/06 20:52
15F:→ jessti: 量跟沸点很重要,低沸点要小心 06/06 22:38
16F:推 cranfis: 我个人习惯,如果溶剂有很潮湿的疑虑,可以先加一点MgSO4 06/07 04:09
17F:→ cranfis: 在N2下面rflx,降温以後再加CaH2达到完全去水。 06/07 04:09
18F:→ cranfis: CaH2一般看到有塑胶瓶装(小块状)和铁罐+内袋(粉状),前者 06/07 04:10
19F:→ cranfis: 使用前先用研钵磨成粉,後者直接取,但是要小心粉末不要 06/07 04:11
20F:→ cranfis: 吸入。quench时慢慢倒进冰水,瓶内残留物可以用一点Aceto 06/07 04:12
21F:→ cranfis: ne协助transfer! 06/07 04:12
22F:→ cranfis: uh补充一下我推文第二行,加CaH2以後要继续在N2下面rflx~ 06/07 04:13







like.gif 您可能会有兴趣的文章
icon.png[问题/行为] 猫晚上进房间会不会有憋尿问题
icon.pngRe: [闲聊] 选了错误的女孩成为魔法少女 XDDDDDDDDDD
icon.png[正妹] 瑞典 一张
icon.png[心得] EMS高领长版毛衣.墨小楼MC1002
icon.png[分享] 丹龙隔热纸GE55+33+22
icon.png[问题] 清洗洗衣机
icon.png[寻物] 窗台下的空间
icon.png[闲聊] 双极の女神1 木魔爵
icon.png[售车] 新竹 1997 march 1297cc 白色 四门
icon.png[讨论] 能从照片感受到摄影者心情吗
icon.png[狂贺] 贺贺贺贺 贺!岛村卯月!总选举NO.1
icon.png[难过] 羡慕白皮肤的女生
icon.png阅读文章
icon.png[黑特]
icon.png[问题] SBK S1安装於安全帽位置
icon.png[分享] 旧woo100绝版开箱!!
icon.pngRe: [无言] 关於小包卫生纸
icon.png[开箱] E5-2683V3 RX480Strix 快睿C1 简单测试
icon.png[心得] 苍の海贼龙 地狱 执行者16PT
icon.png[售车] 1999年Virage iO 1.8EXi
icon.png[心得] 挑战33 LV10 狮子座pt solo
icon.png[闲聊] 手把手教你不被桶之新手主购教学
icon.png[分享] Civic Type R 量产版官方照无预警流出
icon.png[售车] Golf 4 2.0 银色 自排
icon.png[出售] Graco提篮汽座(有底座)2000元诚可议
icon.png[问题] 请问补牙材质掉了还能再补吗?(台中半年内
icon.png[问题] 44th 单曲 生写竟然都给重复的啊啊!
icon.png[心得] 华南红卡/icash 核卡
icon.png[问题] 拔牙矫正这样正常吗
icon.png[赠送] 老莫高业 初业 102年版
icon.png[情报] 三大行动支付 本季掀战火
icon.png[宝宝] 博客来Amos水蜡笔5/1特价五折
icon.pngRe: [心得] 新鲜人一些面试分享
icon.png[心得] 苍の海贼龙 地狱 麒麟25PT
icon.pngRe: [闲聊] (君の名は。雷慎入) 君名二创漫画翻译
icon.pngRe: [闲聊] OGN中场影片:失踪人口局 (英文字幕)
icon.png[问题] 台湾大哥大4G讯号差
icon.png[出售] [全国]全新千寻侘草LED灯, 水草

请输入看板名称,例如:BuyTogether站内搜寻

TOP