作者Pin0307 (Pin)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 该如何让反应物沈淀
时间Mon Jul 20 18:30:55 2015
来分享一下个人的小经验,其实本人也不是很擅长(化学真的是博大精深)
但希望藉此可以大家交流,有错误的地方再请大家指证了
一般我们实验室都称为再沈淀,有些实验室称之为再结晶
「个人」依据标准是长大的速度
一加不同溶解度溶剂就跑出固体的就是再沈淀
而慢慢长大的就是再结晶
有合过OLED材料,Benzothiadiazole,benzoselenadiazole等
再沈淀的手法都不太一样
如果反应完溶剂能抽掉的(THF,CH2Cl2),一般都会先抽乾萃取
再进行再沈淀,比方Benzothiadiazole,用CH2Cl2萃取完後
利用回旋浓缩浓缩到最少量(固体都快跑出来了那种临界的感觉)
然後加入甲醇,这时候白色固体就会析出,如果放入冰箱,效果更好
而benzoselenadiazole合成是利用diamine打SeO2,反应是在水跟酒精
反应完固体会自己析出,我都直接过滤,然後用水跟酒精冲固体
剩下的用最少量EA融解後加入MeOH跟Hex
OLED我们常用Suzuki coupling,Toluene/H2O,反应完直接倒入甲醇
然後析出的固体用CH2Cl2萃取水洗完後,把CH2Cl2抽到最少量加入MeOH或Acetone
但有时候改用CHCl3会有额外的惊喜(固体更大颗,沈淀效果更好)
(这时候要慢慢试,看哪一个条件最好)
不过以上都是水无法溶解的产物,好像有点离题
但基本上概念都是溶解度好的尽可能越少越好
甚至可以用吹风机加热到固体快析出
然後加入大量溶解度差的溶剂(但两个溶剂要互溶)
加的时候也有技巧,有时候可以暴力加下去
有时候要慢慢加,轻轻一晃,沈淀就出来了
有听说一种说法,可以加适量Hex带出来,但太抽象,听不懂
唯一有印象用水会融解的应该是跟叶酸有关,溶剂是DMSO
收反应应该是加水让固体析出,但水也会有一定溶解度
不过过滤收集固体後用H2O/EtOH再沈,产率损失很大
如果可以,试试看EA吧!(不过叶酸这个条件不行)
能不要碰水就不要碰水,非常麻烦,尤其在抽乾的时候
虽然有人说可以用toluene带,但还是抽老半天啊啊啊啊啊啊
感觉再沈淀就是要try and error
一个一个慢慢试,虽然我的经验好像帮不上什麽忙,还是分享看看
希望对你有帮助 :)
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 111.251.219.151
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1437388257.A.5F4.html
※ 编辑: Pin0307 (111.251.219.151), 07/20/2015 18:32:36
1F:推 lancer1668: 补充 抽到很浓以後降温然後静置在常温下用锡箔纸盖住 07/20 21:48
2F:→ lancer1668: 然後开一个小洞 有时间的话这样子通常可以拿到结晶 07/20 21:48
3F:→ Pin0307: 这也是一个很棒的方法! 07/24 15:43