作者nikebaby ( )
看板Chemistry
标题[实验] 实验问题请教（急）
时间Fri Sep 4 00:33:57 2015
最近在合成 indole 系列的化合物
结构如以下粗光谱
http://i.imgur.com/AT0i3fD.jpg
是利用LAH 还原nitro 所得的产物
但有点不纯 怕影响下一步的反应
所以按照文献的方式纯化
流完管柱後....光谱如下
http://i.imgur.com/pRe2Cg6.jpg
完全不一样了...整个傻眼...
因为我前一步的产物全部都在这啊...
请问哪位可以救救我？
谢谢
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 140.112.55.159
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1441298039.A.88C.html
1F：推 tallgeese05: 怎麽觉得看起来结构都还在，我想或许是你的d-solvent 09/04 05:35
2F：→ tallgeese05: 的问题，第一张有超多thf 第二张有很多水 09/04 05:35
3F：→ tallgeese05: 试试看用C6D6测 通常可以较清楚的看到NH讯号 09/04 05:37
4F：→ tallgeese05: 不过若是水是来自你的sample 那就先想办法除掉吧 09/04 05:37
後来的的固体有用 petroleum ether 洗过 应该不会有水的问题 除非d-solvent
5F：→ dragonet5: 你确定每一点都收到了吗 09/04 08:25
粗产物只有一点最浓 和其他小杂点 都有收 等等会去测谱看看
※ 编辑: nikebaby (140.112.55.159), 09/04/2015 14:07:51
6F：→ faniour: 可能ㄧ开始THF太多讯号漂移 09/04 17:12
7F：推 bengic: 文献中的图谱位置跟第一张一样吗？ 第二张先不管理论 09/18 20:51
8F：→ bengic: 上不可行，长的还真像N环化 09/18 20:51