作者Pin0307 (Pin)
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标题Re: [实验] Pd(PPh3)4除氧问题?
时间Mon Nov 16 00:41:42 2015
我们之前实验室是用Suzuki coupling做高分子化
有一个类似SOP实验步骤，给你参考看看
一般反应都会有起始物，有机溶剂，硷性水溶液，催化剂
准备一个双颈瓶，把所有东西（除了催化剂）丢进去
架回流管，涂上grease，但没接回流管的那个孔（称孔A好了）先不要涂
接上Schlenk line，同时用长针＋血清塞在孔A对溶液purge氮气
大概30min - 1hr
把长针抽走，快速把血清塞换成玻璃塞
将反应瓶浸泡在丙酮／液态氮
抽真空灌氮气三次（灌氮气小心回抽）
趁好催化剂在秤量纸上，然後抽取适当的有机溶剂，并准备好涂grease的玻璃塞
由孔A快速倒入倒入，用有机溶剂冲黏到瓶壁上的催化剂，塞玻璃塞
然後再抽灌三次
之後就可以加热反应了
＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
个人猜测＋经验区
降到那麽低温，目的是为了避免溶剂被抽走，抽真空时可以抽比较久
我自己查到，好像去除溶剂里面氧气的方法
是把溶剂冻住，抽真空，灌氮气，解冻
不过如果目的是去除氧气，感觉这样的步骤就不是做的很完全
如果我Suzuki coupling偷懒，是一般小分子，我不会冻住
快速的抽真空，液体冒泡时马上灌氮气，这样快速抽灌重复个三次
经验是
听学长说这反应没有那麽严苛
全部丢下去搅一搅就OK了，可能就是产率没那麽漂亮或是比较多杂质
个人在做Stille coupling就没那麽认真了
固体抽惯个三次把液体注入
甚至只用氮气球保护，也是可以做得出来
给你参考罗～
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1F：推 beture0831: 请问文中提到"长针＋血清塞"该如何接氮气呢?11/16 09:35
2F：→ beture0831: 是接气球吗?还是直接接氮气呢?11/16 09:35
之前我有试过这方法，不过这好玩成分居多，或是没有氮气桶，或觉得反应没那麽严苛 X
D
而且蛮麻烦的，因为气球可能会消很快之类，所以很少这样做
3F：推 wsse: degas11/16 12:12
4F：推 evanzxcv: 就用长针接氮气插进去，开氮气後针头没入液面下吹泡泡11/16 12:16
认真做就是接Schlenk line的氮气，然後像E大所说的
※ 编辑: Pin0307 (111.251.198.174), 11/16/2015 16:05:43