作者Pin0307 ()
看板Chemistry
标题[实验] TLC点片判断
时间Sat Feb 6 22:24:04 2016
大家好
在点TLC片，利用直接观察显像的时候
一般都是藉由混有萤光剂的矽胶
用短波254nm照，然後会有绿色的萤光
然後一般有机物如果有「吸收」的话
就会呈现紫色暗点 <= 应该没错吧 @@''
因为之前做化合物
有些化合物用365nm照，会有萤光
有时候甚至没有吸收、但是有萤光
我大多数经验是，一般这种情况下
萤光那个东西可能极为微量
解释是因为萤光比吸收灵敏
比较困扰的是，有时後主产物跟「没吸收有萤光」的点靠很近
分离很困难，不过如果NMR很纯就假装没看到 @@
也有极少案例（一两个化合物吧）
反而只有萤光的点是要的，有吸收的点不要
不知道大家有没有遇过这种状况
就是在254nm没有吸收，但365有萤光，这时候该怎麽处理呢？
这跟化合物结构关系为何？
谢谢大家
--
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1F：→ faniour: 有-->无的效果没办法跟无-->有比，S/N後者大很多 02/06 22:26
看不太懂 @@
2F：→ faniour: 有没有影响看你的用途，收data可能没差 02/06 22:27
3F：→ faniour: 但是要应用有杂质可能是灾难 02/06 22:28
我们老师都会说 QY会下降 XDD
4F：→ faniour: 结构不一定，但是通常是产生共轭的副产物 02/06 22:29
因为点太近实在太难分
5F：推 qwerwef5535: 有遇过 就看到有分开的点就收 感觉怪怪的就收 02/06 22:30
其实如果能分开都还好，有时候很机车是两个点根本超近分不开 >"<
这时候就会分两派，第一是超级无敌长的column硬分
像我都比较偏向，NMR纯了就.....
6F：→ qwerwef5535: 有时一支column收一堆点 nmr出来都不一样 02/06 22:31
7F：→ qwerwef5535: 要看有没有很多副反应 结构很像就会这样 02/06 22:32
可是结构如果很像不是应该都会有吸收吗 @@?
8F：推 faniour: 有吸收，但是被放光盖过去了 02/06 23:01
9F：→ faniour: 吸收的状况：原表面萤光强度100，吸收掉剩20 02/06 23:03
10F：→ faniour: S/N比5，放光是：吸UV放蓝光的话，很微量 02/06 23:05
11F：→ faniour: 100-->90，QY:50%，蓝光0-->5，S/N比靠北的大 02/06 23:07
理解中，但还是不太懂 >"<
如果在254nm有放光不是应该会看到吗 @@?
12F：→ faniour: 你的东西如果要做光学只能尽量越纯越好 02/06 23:08
13F：→ faniour: 有些量测碰到高手光看吸收跟放光就会发现有杂质 02/06 23:09
14F：→ faniour: 杂质分不开试试结晶，有时还要再转一下官能基 02/06 23:13
15F：→ faniour: 纯化完再转回来得到高品质的产物 02/06 23:13
16F：→ faniour: 如果有昇华或微量蒸馏设备也可以试 02/06 23:14
17F：→ faniour: 你们要量QY的话还是认命吧 02/06 23:15
可是很奇怪，大家都用同样方法
不然我们老板真的也会说杂质让QY下降
18F：推 doomsdaylex: 8楼正解！楼主点太近的话建议别硬通，分的开恭喜，分 02/07 12:24
19F：→ doomsdaylex: 不开该死！还是多做一步保护转换官能基把产物与杂质 02/07 12:24
20F：→ doomsdaylex: 极性拉开或结晶比较简易！ 02/07 12:24
很奇怪，又很常遇到大家都用同样方法做
再沈淀有时後有效有时候无效
结晶好难 >"<
21F：推 EMU1000: 先收一起，再用结晶方式去分 02/07 20:37
22F：推 luc88372: 再结晶或者再沉淀，或者挑个微溶的溶剂去震洗 02/09 13:04
有时候有效有时候无效 >"<
偷问一下所以用吸收萤光判断产物量不一定很准罗 @@
※ 编辑: Pin0307 (111.251.223.84), 02/10/2016 04:19:12
23F：→ faniour: 如果你眼睛跟HPLCㄧ样准，又可以建TLC检量点 02/10 08:09
24F：→ faniour: 那有何不可呢？ 02/10 08:09
其实我是想问吸收强度跟量有直接关联吗 @@?
25F：推 qwerwef5535: 1tlc跑长一点 02/11 22:30
？？
26F：推 HPLC: 真的分不开 试试用刮片的?? 02/13 17:31
是指跑很大TLC片，然後把要的刮下来吗？
※ 编辑: Pin0307 (118.166.190.51), 02/13/2016 22:39:54
27F：→ faniour: 有关联啊，你眼睛分辨出来吗？ 02/14 01:09
28F：→ faniour: 你自己拿片TLC点随便一个样品，点10点，浓度1-10倍 02/14 01:10
29F：→ faniour: 展开後你看的出来差异吗？ 02/14 01:11
30F：→ csom: 要嘛留很长一支咖冷，要嘛多收几次XD 07/25 00:31