作者gnsh ()
看板Chemistry
标题[实验] TGA/DTG热重分析相关疑问
时间Wed Mar 16 02:53:09 2016
最近我做了一些热重的量测，主要是想由DTG来分析热稳定性，
以下有几个分析上的问题，想请教各位先进:
1. 文献上有些用5%失重时的温度作为热稳定性的一个指标，
想请问若我的材料非常容易吸收湿气，
我把原重量定100多度水退附之後的重量，这是学理上可以接受的吗?
有些文献上会指出有一开始有些微的weight loss来自水，
但T5%仍然用原重量(即一开始试片的重量)，
而我的情况是，吸收的潮湿度真的太多了。
2. 除了T5%这个指标，还看到文献上会用到decomposition rate 失重%/min，
来比较热稳定，请问这算是common sense吗?
3. 请问DTG peaks对应的温度，对热稳定来说是否有意义?
EX.我是否能由两组DTG(相同成分、不同含量、无反应)之数据，
其峰值对应之温度，来讲述热稳定性增加这件事情?
4. 若探讨热稳定性，通空气或氮气，会有显着的影响吗?
先前是通空气，但看一般文献好像都是通氮气。
初接触这类分析，查了资料还是很多不确定的问题，
麻烦有经验的前辈帮忙了!
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1F：→ adaplant: 回答第一个 可以 若昇温慢而样品不会飞掉 03/16 05:07
2F：→ adaplant: 回答四 氮气空气有差 用氮气是避免氧化影响 03/16 05:09
3F：→ adaplant: 有些甚至会用 He 03/16 05:10
4F：→ YJM1106: 第四点，你做活性碳到400度以上，通空气跟其他气体就看 03/16 12:22
5F：→ YJM1106: 的出差别了 03/16 12:22
6F：推 AQUAzero: 在100~110度除水 在密闭腔体的情形下降温再开始做 03/17 18:57
7F：→ AQUAzero: 真的很会吸的 用氮气的甚至在这段降温过程重量也会增加 03/17 18:57
8F：→ AQUAzero: 热裂解温度有多种定义 微分找peak是一个 也有人用10%的 03/17 18:59
9F：→ AQUAzero: 也有人会用T1%当热解温度 03/17 19:00
10F：→ AQUAzero: 3.可以 不过最好有明显差距 五度以下 有的人会当没差 03/17 19:01
11F：→ AQUAzero: 热稳定性 就看需求 如果考虑在空气中的状态 就用空气 03/17 19:03
12F：→ AQUAzero: 想避免其他氧化 氮化反应的影响 就会用惰气 03/17 19:04
因先前是托人帮忙做的测试，也没有想到先在腔体内先升温除水，
事实上也是做一次都耗时太久，也不好意思多做要求...
之後若有机会再试试看，感谢各位的回答!
※ 编辑: gnsh (140.114.235.17), 03/17/2016 22:24:36