大家好 想请问大家实验的问题 目前我在做fluorene硼酯化 这条件大家作法基本上大同小异 只是当量数用的不同 fluorene, Bis(pinacolato)diboron Pd(dppf)Cl2 KOAc DMF Bis(pinacolato)diboron好像2.5 - 3当量都有人做 因为我们实验室在合成高分子，这东西只占高分子3%，所以其实所需的量很少 所以我硕班只做过一次拿类似物抓条件，以及一次我们要的 只差在fluorene上面皆不同的碳链 但两次我点片都只有一个点 我们收产物都是在咖冷下面点TLC片，吸收最浓的时候用锥形瓶接 去头去尾，之前我这样做，产率也会有60% 笔记上都没写什麽，应该很容易 可是我最近回来不管怎麽做都很奇怪 点片起码有两个点（起始物消失） 如果用Hex跑基本上跑不动 CH2Cl2/Hex跑会有两个点，很近，第一个点不拖尾，第二个点拖尾很严重，然後吸收後面有很强的萤光 如果重复一直跑，会变成三个点 EA/Hex跑只会有一点 （同时比叫硕班的，都只有一个会拖尾的点） 於是我留咖冷，尽可能去头去尾，用Hex -> EA/Hex 结果也都没有很浓的吸收出现 经过一番折腾之後，我收到了产物，超级无敌少，产率15%甚至更低 同时跟我硕班做的点片和NMR做比较 发现两点一样，但拖尾严重，吸收（本身没有萤光）後面有很强的萤光 而且原点都有一个CH2Cl2跑不动的，很淡 但NMR都是很纯 所以想了几个状况 1. 是不是东西卡在咖冷上（原本用Merck silica gel换成友和） 我有Packing短一点，结果第一个点跟第二个点都下来，但我也才收到200mg 照之前可以收到NMR 很纯的400mg 另外照理paper说产率80-90应该不会那麽难收吧 2. 此反应怕氧，但我都是用同样条件，抽真空固体一小时，灌氮气，注射溶液 purge N2 to 溶液 然後快速抽真空（溶液冒泡）灌氮气三次，丢催化剂，快速抽惯三次，反应 我是看我们的管线已经被腐蚀（铜管变绿），会不会是这样氮气有问题？ 想说下礼拜重架管线 我听有机实验室做溶液除氧也很长purge 溶液，应该没问题 快速抽惯不知道实际效果大不大，恳请高手指点 因为我看Paper都说全部丢下去搅一搅的感觉， 我们老师问到的条件，也只是抽惯三次後丢催化剂 我这样做似乎做太严苛 3. DMF溶剂 之前我们是买Merck dry过的DMF，现在都是自己dry 不过我真得不太会dry，所以想说是不是自己dry的不够乾净 里面含水量太多？不过这反应有那麽怕水？ 自己有跟别的实验室借过一次，然後留咖冷得到很纯，但是极少的产率（点片很淡） 所以才会想说是不是东西卡咖冷？（因为之前硕班收最浓的点还是可以有60%） 4. 催化剂死掉 学弟说可能催化剂死掉，我觉得比较不可能，因为还是深红色 同时反应完点片的时候，起始物全部消失 5. 我去查Parer，有篇说要避光 这反应有东西怕光？？ 6. 不知道大家都怎麽处理点片不纯NMR纯的事情呢？ 而且我不懂为什麽吸收本身没萤光，拖尾有萤光 会不会是浓度高quench，浓度低就很亮了？ 恳请各位高手指点了，呜呜呜我硕士论文绝对没有造假啊啊啊啊 为什麽我自己重复不出来这个实验 QQQQQQ --

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