作者tako0988 (TAKKOO)
看板Chemistry
标题[实验] 请问stir over night时间
时间Mon Apr 11 15:51:11 2016
如题，因为paper常写stir over night, 但是时间是多久啊？ 8小时够吗？ 主要是想赶
实验进度...
合成的cpd是Imidazole-1-sulfonyl azide, 请问板上有人有合过吗？
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1F：推 keith780614: 是要把NH2转N3的吗？我是NaN3+SO2Cl2 in CH3CN搅一 04/11 16:43
2F：→ keith780614: 个晚上，隔天来再加入imidazole，再搅 3 h，之後把 04/11 16:44
3F：→ keith780614: 整锅倒入萃取瓶，用EA/NaHCO3萃取三次，有基层 04/11 16:45
4F：→ keith780614: 浓缩到约25-50mL(不能整个抽乾，会炸) 04/11 16:46
5F：推 keith780614: 在另一个瓶子配HCl in MeOH(冰浴下慢慢把AcCl滴入 04/11 16:47
6F：→ keith780614: MeOH)，再把HCl/MeOH倒入刚刚浓缩的有基层(冰浴+stir 04/11 16:48
7F：→ keith780614: )，就会看到imidazole-1-sulfonyl azide HCl salt 04/11 16:49
8F：→ keith780614: 沉淀出来，抽去过滤後，用EA洗固体，再上high pump 04/11 16:50
9F：→ keith780614: 固体可以保存在-20度的冰箱 04/11 16:51
10F：推 keith780614: 参考 Org. Lett. 2007, 9, 3797 04/11 16:55
11F：→ tako0988: K大可以请问一下，为何不能浓缩到乾？为什麽会炸 @@？ 04/11 17:36
12F：→ tako0988: 不过我现在NaN3+SO2Cl2搅9小时後，直接加Imidazole 了.. 04/11 17:36
13F：→ tako0988: .结果不知道如何...不过我之前加Imidazole 很快就反应 04/11 17:36
14F：→ tako0988: 完了，大概1.5hr就跑TLC片OK就收了！ 04/11 17:36
15F：→ tako0988: 我是NaN3+SO2Cl2时间不知道如何控制 QQ 很谢谢K大的回 04/11 17:40
16F：→ tako0988: 答！ 04/11 17:40
17F：推 keith780614: 我是没有抽乾过，paper也说可以抽乾，但是我学姊之前 04/11 19:23
18F：→ keith780614: 第一次带我做的时候有提到会炸 04/11 19:23
19F：→ keith780614: NaN3+SO2Cl2 overnight，和imidazole三小时我是照 04/11 19:25
20F：→ keith780614: paper的时间，我是没有点TLC(看得出变化吗？) 04/11 19:25
21F：→ keith780614: 时间到就收 04/11 19:25
22F：推 keith780614: overnight我通常抓 8 h 以上 04/11 19:31
23F：推 louisforever: azide碰到含氯溶剂很危险的 千万别拿生命开玩笑 04/11 20:12
24F：→ louisforever: 也不要轻易放大scale 小scale放小小的热 大scale就 04/11 20:13
25F：→ louisforever: 可能会爆炸 万事小心 04/11 20:13
26F：推 klian: 搅overnight 经常是因为偷懒 有时候要等3-4个小时就ok但太 04/12 13:14
27F：→ klian: 晚了 就给他来个overnight 04/12 13:14
28F：→ kop5236: 就是要搅一阵子这样最省事 想可以自己试试多久还有起始物 04/12 14:58
29F：→ tako0988: 谢谢大家的建议 ><！可以请问一下L大，为什麽azide和含C 04/12 15:26
30F：→ tako0988: l的solvent会易爆？我是在添加NaN3+SO2Cl2会ice bath， 04/12 15:26
31F：→ tako0988: 确实有发现SO2Cl2活性似乎很高，味道超刺鼻... 04/12 15:26
32F：→ tako0988: 谢谢K大们还有L大！我昨天NaN3+SO2Cl2 8-9 hr，之後加Im 04/12 15:34
33F：→ tako0988: idazole约1hr就收了，确实有产物！流column 有77%左右( 04/12 15:34
34F：→ tako0988: 我没有用HCl/EtOH,因为老师要我们先得pure Imidazole-1- 04/12 15:34
35F：→ tako0988: sulfonyl azide而已) ><! 不过之後会照K大作法try一下！ 04/12 15:34
36F：→ tako0988: 万分感谢！ 04/12 15:34
37F：→ tako0988: kieth780614大：加完Imidazole 点TLC片照UV可以看到UV吸 04/12 15:41
38F：→ tako0988: 收唷！用KMnO4染看会超明显！可以参考看看 ^_^ 04/12 15:41
39F：推 evanzxcv: azide跟含氯溶剂混合，尤其如果有极性溶剂存在下，会做 04/12 18:53
40F：→ evanzxcv: SN2反应，例如CH2Cl2会变成CH2(N3)2，产生多个azide在一 04/12 18:54
41F：→ evanzxcv: 个小分子上的产物，因为含氮极高，浓缩後很容易爆炸 04/12 18:54
42F：→ tako0988: 谢谢e大的讲解！超清楚的！ 04/12 22:52
43F：推 louisforever: 感谢楼上上补充 04/13 01:00