作者scy2468 (scy)
看板Chemistry
标题[实验] HPLC column accucore aQ保养
时间Tue Apr 26 11:11:21 2016
各位高手好，有问题请教
实验前有先用 水/甲醇(50%50%)condition一个小时
实验後也用水跟甲醇以缓慢流速梯度清洗一个多小时
但是这只卡冷已经是第二支了
卡冷五个月就死一支
(规格:100*2.1mm 2.6um)
已经观察几个地方
一.压力与以往相同。
二.溶剂为单纯甲醇及5mM醋酸铵水溶液(配完有震荡过)，都为新鲜现配。
三.条件没有改变过(LC分析温度30度)。
四.样品前处理有用2um孔径过滤器过滤，样品是乾净的水。
五.最终保纯是在水/甲醇(10%/90%)，平日最长放置14天没有使用。
目前发现问题:
分析物(较亲水的)滞留时间会改变，提前流出，而且时而正常时而不正常。
正常时分析物的感度讯号良好与以往同
不正常时根本无法定位分析物位置...
还请各位高手提点教导
是否有该注意的地方遗漏了
小的愚钝Q_Q
谢谢!!
__________________________持续更新中
对了，我的流速都设定在0.25ml/min
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 111.83.146.241
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1461640283.A.C18.html
※ 编辑: scy2468 (111.83.146.241), 04/26/2016 11:13:34
1F：→ tony15899: 层析梯度最後有设平衡时间吗?04/26 12:29
2F：→ scy2468: 有耶 最後甲醇平衡10分钟04/26 14:32
※ 编辑: scy2468 (111.83.207.78), 04/26/2016 14:33:57
3F：→ tony15899: 我是说平衡回你方法初始流洗夜比例的时间 04/26 18:26
4F：→ scy2468: 啊好像没有欸，可是我会先打四只BK让他跑完再跑样品 04/26 21:33
5F：→ scy2468: 之前结果也很正常，会不会卡冷坏了 04/27 13:40