作者juhy (MCC)
看板Chemistry
标题[实验] TBAF怎麽换溶剂
时间Fri May 13 01:52:49 2016
一直以来实验室都是买TBAF的固体再配成THF溶液使用
学长毕业前发现快用完了就又买了两罐
但是却是75%水溶液
最近我做到的反应需要去掉炔上的TMS来变末端炔
发现之前TBAF的THF溶液快用完了
想说要将水溶液配成THF溶液
可是网路上好像找不到什麽方法
我尝试过是用蒸的方式把大部分水煮掉
剩下残余再配THF
但煮ㄧ煮就黑掉了....
而且还剩很多水
我知道就算是固体也是有大概含5%的水
但是我该拿这含有25%水的怎麽办呀
不知道有没有神通广大的乡民们知道怎麽做？
备注：
我有尝试小量直接使用水溶液加入THF中去反应
但结果好像还剩不少起始物
需要放久一点看看吗？
我的起始物中有Phthalimde
用K2co3会连这个都反应掉
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1F：→ ckarabian: 减压蒸馏 05/13 06:47
2F：→ juhy: 我试过但快70度直接黑掉了我也不确定是不是有哪里做错 05/13 07:10
3F：推 penx: 延长反应时间或加热，或是换KF...那个TMS应该很容易掉的.. 05/13 14:50
4F：推 keith780614: F-会和tetrabutylammonium进行Hofmann elimination 05/13 16:51
5F：→ kdjf: 我猜有溶剂可以把TBAF从水里萃出去,可以找看看 05/13 21:21
6F：→ kdjf: 减压蒸馏是指<50degC吧.. XD 05/13 21:22
7F：→ Deconation: 这东东 solid state好像不太稳定 把它抽乾应该会坏掉 05/14 00:46
8F：推 jeffxmxz: 可以用溶解度逼出来吗？ 05/15 00:16
9F：推 Syndergaard: TBAF含水去silyl能力会变差 有时候选择性去保护还会 05/18 23:34
10F：推 Syndergaard: 刻意加点水 TBAF in THF有时候反应状况不好 加点分子 05/18 23:38
11F：→ Syndergaard: 筛可以push反应结束 05/18 23:39