作者nopim520 (nopim)
看板Chemistry
标题[实验] 清除THF除水装置
时间Fri Jun 24 04:22:16 2016
THF除水想必就是用钠块，但目前实验室有ㄧ锅因用太多次都没清
现在上级交代说要重煮ㄧ锅，请问...在清理过程有标准程序吗？
很怕不小心就炸了。
以前我都是直接加95%EtOH下去跟剩余钠块反应，但现在这锅钠有点多
还有更好处理方式吗？
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1F：→ buteo: isopropanol冰浴分批慢慢来吧 安全措施也准备好 06/24 04:26
2F：推 tallgeese05: 推楼上，另外可以在氮气下操做会更安全 06/24 07:15
3F：推 banana321: 怎没用分子筛 06/24 09:11
4F：→ Rando: 楼上是说THF跟分子筛直接放瓶内吗 06/24 16:47
5F：推 banana321: 恩 06/24 16:57
6F：→ Rando: 分子筛的效果没有钠块来的好；如果是对水不敏感的反应，用 06/24 17:30
7F：→ Rando: 分子筛除水的THF没关系；但下一些对水非常敏感的反应，用钠 06/24 17:30
8F：→ Rando: 块除水蒸馏过的THF，它的含水量就很低了；有些有机反应或无 06/24 17:30
9F：→ Rando: 机chelation的操作就只适用无水的THF。 06/24 17:30
10F：推 cckkyle: 大家是怎麽dry的? 我们第一道是CaH2第二道用Na 06/24 17:56
11F：→ cckkyle: 我们是先把他取下来然後封起来 花长时间慢慢来quench 06/24 17:58
12F：推 banana321: 我们有用naoh抓水常压 蒸馏，水分可以控制在１%以下 06/24 18:01
13F：→ banana321: 工厂的做法 06/24 18:02
14F：推 ted40905: 1%的水足够fail掉很多怕水的反应了 06/24 18:07
15F：→ ted40905: 我以前实验室自制无水THF都是用钠 06/24 18:09
16F：→ ted40905: 而且其他方法如分子筛、无水硫酸镁效力比较弱 对THF这种 06/24 18:10
17F：→ ted40905: 吸水吸很厉害的solvent效果不好 06/24 18:10
19F：推 ted40905: 小撇步 等你重新要做一锅的时候记得钠块弄扁平一点 06/24 18:13
20F：推 cckkyle: Na用hexane洗一洗 06/24 18:15
21F：→ Mail0528: iPA慢慢加，会冒泡反应，冒泡完再继续加iPA 06/24 18:16
22F：推 banana321: 钠比较危险，注意安全罗 06/24 18:36
23F：→ kop5236: 就quench阿 多弄几次就无感了 06/24 20:29
24F：→ kop5236: toluene IPA acetone 水 在hood 06/24 20:53
25F：→ kop5236: 冰浴里慢慢加 不剧烈冒泡才换下一种 06/24 20:53
26F：→ kdjf: 板上 #1Mg55M7q 万年老问题了,分子筛效果非常好,只是要自已 06/25 11:55
27F：→ kdjf: 确认一开始的水量 06/25 11:55
28F：→ kdjf: 有些chelation相关的反应用无水solvent还不够,会要求在反应 06/25 11:57
29F：→ kdjf: 中多放一些分子筛 06/25 11:57
30F：→ kdjf: 我做实验的感想是如果真的很怕水,有时把器材flame-dry过才是 06/25 12:02
31F：→ kdjf: 重点 06/25 12:02
32F：→ kdjf: 不过用Na有个好处,会顺便除掉THF中的过氧化物 06/25 12:04
33F：推 Rando: 谢谢k大推荐 06/25 12:52
34F：推 jeffxmxz: 钠块多就捞出来放在hexane里 THF先蒸上去 之後换锅漏下t 06/26 06:08
35F：→ jeffxmxz: hf再把钠块丢回去 再加benzophenone显色 回流到紫黑色即 06/26 06:08
36F：→ jeffxmxz: 可用 06/26 06:08
37F：推 jeffxmxz: 颜色一定紫黑色在用 蓝黑色 或是红黑色都是有比较多水 T 06/26 06:20
38F：→ jeffxmxz: HF算好dry的 ACN才是比较难的 06/26 06:20
39F：→ faniour: 会吗，DMSO, HMPA比较难搞吧... 06/26 08:46
40F：→ faniour: 颜色是浓度跟被还原掉的benzophenone组合 06/26 08:47
41F：→ faniour: 蓝色就能用了，太多指示剂蒸20L以後会越来越难变深蓝 06/26 08:50