作者Deconation (猪猪)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 清除THF除水装置
时间Thu Jun 30 23:22:27 2016
Hi Hi
分享一下我们 lab 的 quench 方式
把你装有除水剂的 solvent 容器拆下来後先放在冰浴下一段时间，等温度平衡後再开始
动作(冰浴不是单纯只有冰块，要有加适量的水，至少淹过容器内溶液的高度)，之後就
慢慢加入 IPA(异丙醇)，通常用 Na/benzophenone 的除水系统，到除水剂挂掉之後都会
结成一大块，这时要记得用玻棒去把那一大块东西搅开，会有残余没反应的钠块包在里面
切记一定要搅开，小弟第一次 quench 时不懂，没搅开以为弄完了，结果直接加水弄完
要倒废液时瓶口直接喷火，认真不虎烂，真的是喷火，还好当时废液桶只有1/10满，不然
小弟现在大概没命在这边发文。先加入少量 IPA 让残余钠块反应完，等到不冒泡後再继
续加入 IPA，直到不再冒泡(都要记得搅拌哦)。之後一样再冰浴下，这次换含水量略高的
MeOH 继续把剩下的 qunench 掉，一样到不再冒泡，接着下一样是冰块(慢慢溶解)把再剩
下没反应的反应完，最後就是加水，全程都一样在冰浴下进行，到这边不再冒泡才算结束
理论上这边全部弄完整瓶应该都会是溶液态，不会有悬浮的固体等等，过程中有接触到
钠块的器材都要谨慎处理，且用完就要马上处理，不要乱摆乱放。
或许过程有点冗长，但是 THF 除水的 Na 系统真的是非常危险，所以用最繁琐但是最安
全的方式 quench 绝对是有必要的。
在 lab 里小心一千次都不嫌多，大意只要一次就够你把整间实验室炸掉。不管做什麽事
都千万要小心，与大家共勉~
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 60.251.46.134
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1467300150.A.BA9.html
1F：推 onlyveritas: 推~在lab真的要小心 07/01 00:22
2F：推 hept: 我会用加料漏斗然後配和氮气跟油管进去稀释氢气 07/01 11:03
3F：推 Rando: 推 07/01 14:12
4F：推 Tamama56: 推 07/02 00:16
5F：推 m821215: 优质好文 07/02 01:16
6F：推 ahhiyo: 推，之前在FAB用一样的方式，但是我是在-20度用的，比较 07/09 13:03
7F：→ ahhiyo: 怕死...... 07/09 13:03