※ 引述《Deconation (猪猪)》之铭言： : Hi Hi : 分享一下我们 lab 的 quench 方式 : 把你装有除水剂的 solvent 容器拆下来後先放在冰浴下一段时间，等温度平衡後再开始 : 动作(冰浴不是单纯只有冰块，要有加适量的水，至少淹过容器内溶液的高度)，之後就 : 慢慢加入 IPA(异丙醇)，通常用 Na/benzophenone 的除水系统，到除水剂挂掉之後都会 : 结成一大块，这时要记得用玻棒去把那一大块东西搅开，会有残余没反应的钠块包在里面 : 切记一定要搅开，小弟第一次 quench 时不懂，没搅开以为弄完了，结果直接加水弄完 建议是用大颗的磁石下去搅会比较安全 : 要倒废液时瓶口直接喷火，认真不虎烂，真的是喷火，还好当时废液桶只有1/10满，不然 : 小弟现在大概没命在这边发文。先加入少量 IPA 让残余钠块反应完，等到不冒泡後再继 : 续加入 IPA，直到不再冒泡(都要记得搅拌哦)。之後一样再冰浴下，这次换含水量略高的 我个人喜欢用过量的IPA下去中和,反正这东西很便宜 利用加料漏斗缓慢的将IPA加进去, 同时我会利用氮气进去把把氢气稀释, 出口再放一个油管,将系统隔绝起来 然後就直接反应overnight 之後再用加料漏斗缓慢的把水加进去作最後的quench : MeOH 继续把剩下的 qunench 掉，一样到不再冒泡，接着下一样是冰块(慢慢溶解)把再剩 : 下没反应的反应完，最後就是加水，全程都一样在冰浴下进行，到这边不再冒泡才算结束 : 理论上这边全部弄完整瓶应该都会是溶液态，不会有悬浮的固体等等，过程中有接触到 : 钠块的器材都要谨慎处理，且用完就要马上处理，不要乱摆乱放。 : 或许过程有点冗长，但是 THF 除水的 Na 系统真的是非常危险，所以用最繁琐但是最安 : 全的方式 quench 绝对是有必要的。 : 在 lab 里小心一千次都不嫌多，大意只要一次就够你把整间实验室炸掉。不管做什麽事 : 都千万要小心，与大家共勉~ --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 140.109.92.212 ※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1467350499.A.4BC.html