作者juhy (MCC)
看板Chemistry
标题[学习] 怎麽确认二氯甲烷是确实除水的?
时间Mon Aug 15 18:32:22 2016
普遍快速二氯甲烷除水的方法应该都是以氢化钙除水
而且不需要指示剂
基本上以5%w/v的量除水再蒸馏即可
毕竟本身含水量就很少
但是否能有个确定的方法或是指示剂之类可以确定是确实无水呢?
例如THF以钠金属除水就是加入Benzophenone
有达到蓝紫色就可蒸馏使用
想请问二氯甲烷的除水有没有类似的「指示剂」来确定是无水状态的呢?
有时候蒸馏系统中的二氯甲烷放太久也不知道是否确实无水
只能再加个一瓢氢化钙下去
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1F：推 keith780614: 我是准备一个烧杯装水，接着拿一个乾净的玻璃滴管 08/15 22:25
2F：→ keith780614: 吸取微量的CaH2/CH2Cl2混浊液，滴入烧杯里 08/15 22:25
3F：→ keith780614: 如果CaH2还有活性，就是无水；若无，就是要补CaH2 08/15 22:26
4F：推 chenya: 测NMR 08/15 22:50
5F：推 evanzxcv: 把二氯甲烷中的CaH2挖出来加点水，看会不会冒泡泡 08/15 23:10
6F：推 ted40905: NMR 08/16 01:10
7F：推 cranfis: 要测NMR的话 你的sample要从头到尾在手套箱里面配 08/16 04:17
8F：→ cranfis: d-solvent 在 ambient 下储存也有吸水的可能 08/16 04:18
9F：→ kdjf: 要测有没有水的话CH2Cl2针抽出来打进正在吹N2的NMR tube不加 08/16 23:18
10F：→ kdjf: d solvent直接进去测 08/16 23:18
11F：→ kdjf: 我测ether时可以看到比satelite peak小20倍的水,还试过用标 08/16 23:22
12F：→ kdjf: 还另外加水去算recovery过,到2ppm都还OK 08/16 23:25
13F：→ kdjf: 不过在这之前要先会fid/lineshape shimming 08/16 23:26
14F：推 klian: Karl Fischer滴定法来确认 08/19 09:17
15F：推 evanzxcv: 如果要定量，推荐楼上的滴定法。如果只是要看是否可以拿 08/19 21:37
16F：→ evanzxcv: 来下反应，直接测试里面的CaH2还有没有活性即可。 08/19 21:37
17F：→ juhy: 感谢各位大大提供意见 ！！ 08/20 04:17
18F：推 c910320: nmr也太搞刚 08/31 00:36