作者jeffery99 (jeffery)
看板Chemistry
标题[实验] column的问题
时间Fri Oct 21 00:16:53 2016
大家好,各位板上的高手
最近在做miyaura borylation reaction
反应完点片後,发现产物在TLC上会拖条,之後按照文献纯化方式尝试通column
一开始使用EA/Hexane(1:10)当跑液,确认反应物流完後,
加大极性开始收产物,发现产物在column里面也会拖条,
几乎使用快2升的溶剂全收完,结果送测发现产物和Bis(pinacolato)diboron
同时收到。後来发现bis(pinacolato)diboron在TLC上也会脱条。
查板上通column文章,说脱条可以加醋酸,可是硼酯不是在酸性下会水解?
还有Pd触媒一定要用column才除的掉吗?
请求板上的高手帮忙解答。
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1F:推 lkkgotyy: Celite 过滤Pd? 10/21 02:41
2F:推 kdjf: b2pin2溶hexane,结晶或沉淀看看? 10/21 05:55
3F:→ jeffery99: 好的,我先试试再结晶,所以硼酯拖条是正常现像? 10/21 12:24
4F:推 Rando: Pd通常会过celite,column也是必须要流的 10/21 21:37
5F:→ Rando: 建议run column前,TLC先烤片,确定冲提的状况如何,避免co 10/21 21:41
6F:→ Rando: lumn run下去,测谱才发现杂到 10/21 21:41
7F:→ Rando: Bis(pinacolato)diboron应该可以用KMnO4显色 10/21 21:42
8F:→ jeffery99: 我之後尝试通column,发现因为点片TLC会拖条 10/23 01:12
9F:→ jeffery99: 通column也拖条。Pd会卡在管柱,只是会在column脱条, 10/23 01:14
10F:→ jeffery99: 产率变很低。 10/23 01:15