作者jeffery99 (jeffery)
看板Chemistry
标题[实验] column的问题
时间Fri Oct 21 00:16:53 2016
大家好，各位板上的高手
最近在做miyaura borylation reaction
反应完点片後，发现产物在TLC上会拖条，之後按照文献纯化方式尝试通column
一开始使用EA/Hexane(1:10)当跑液，确认反应物流完後，
加大极性开始收产物，发现产物在column里面也会拖条，
几乎使用快2升的溶剂全收完，结果送测发现产物和Bis(pinacolato)diboron
同时收到。後来发现bis(pinacolato)diboron在TLC上也会脱条。
查板上通column文章，说脱条可以加醋酸，可是硼酯不是在酸性下会水解?
还有Pd触媒一定要用column才除的掉吗?
请求板上的高手帮忙解答。
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1F：推 lkkgotyy: Celite 过滤Pd? 10/21 02:41
2F：推 kdjf: b2pin2溶hexane,结晶或沉淀看看? 10/21 05:55
3F：→ jeffery99: 好的，我先试试再结晶，所以硼酯拖条是正常现像? 10/21 12:24
4F：推 Rando: Pd通常会过celite，column也是必须要流的 10/21 21:37
5F：→ Rando: 建议run column前，TLC先烤片，确定冲提的状况如何，避免co 10/21 21:41
6F：→ Rando: lumn run下去，测谱才发现杂到 10/21 21:41
7F：→ Rando: Bis(pinacolato)diboron应该可以用KMnO4显色 10/21 21:42
8F：→ jeffery99: 我之後尝试通column,发现因为点片TLC会拖条 10/23 01:12
9F：→ jeffery99: 通column也拖条。Pd会卡在管柱，只是会在column脱条， 10/23 01:14
10F：→ jeffery99: 产率变很低。 10/23 01:15