作者maydaymaple (小黑蚊)
看板Chemistry
标题[实验] TLC问题
时间Thu Dec 1 21:31:44 2016
最近遇到问题是样品与标准品的Rf值与规定的不符,明明就按照SOP配的,比规定的Rf值
偏高,所以想说降低展开高度,但是照UV254nm跟熏碘蒸气展开液的前缘会显现出来,有
什麽方法可以让它不要出现吗?
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1F:→ RendomFly: 降低展开高度?12/01 22:59
因为跑完Rf值太高,所以降低展开高度使点的位置在原本应该在的地方,再自己画前缘线
使Rf值符合,但是实际的前缘线会在照uv和碘蒸气显现出来
2F:→ sisay: 片子有问题12/02 01:04
我重跑很多次了,一样Rf值都太高
3F:推 drjcount: 展开液有用pipet配吗?12/02 01:59
有用pipet取
※ 编辑: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 06:49:34
※ 编辑: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 06:51:14
4F:→ chengeric: 展开高度不会影响Rf太多,除非你跑过头12/02 09:43
5F:→ kdjf: 你的展开液是什麽?滴沸点的在配时&跑片槽都要注意挥发12/02 19:53
我的展开液氢氧化铵:95%酒精:EA:二氯甲烷=1:20:30:50
※ 编辑: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 20:16:37
还是我要调整展开液的比例?
不知道要怎麽调
我有三个Rf值Citrate=0,imidazole=0.25,sildenafil=0.4
Citrate表示在原点应该没什麽问题,但是我跑出来sildenafil在0.75,imidazole在0.4多
※ 编辑: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 20:23:52
※ 编辑: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 20:24:15
6F:→ RendomFly: 那你降低展开高度有点造假的嫌疑 (这是我原本疑虑的点)12/02 22:17
那我怎麽调整比例比较好,我也不想这样的><有时候想问写药典的人,这实验的再现性是O
K的吗~为什麽我做不出来QAQ
※ 编辑: maydaymaple (36.235.108.67), 12/02/2016 23:04:45
7F:→ sisay: 在药厂光这作法就可以直接让你走人了12/03 00:13
了解~请大家原谅我这无理的问题,我还是再找找问题出在哪,不想惹出麻烦来
※ 编辑: maydaymaple (111.82.211.86), 12/03/2016 06:44:03
※ 编辑: maydaymaple (111.82.211.84), 12/03/2016 07:06:14
8F:推 kdjf: 看到氨水,浓度应该有标准吧 然後这麽少的量你可以叙述一下 12/04 07:41
9F:→ kdjf: 你怎麽配的 12/04 07:41
10F:推 ted40905: 你展开液四个成分都吸水 浓度根本未知 12/05 17:54
11F:→ ted40905: 而且光用讲的 也很难知道你过程中是不是有注意细节 12/05 17:55
12F:→ ted40905: 用的TLC片是否做过任何处理 有没有规定要用的材质 12/05 17:56
13F:→ ted40905: 展开时蒸气是否饱和 云云 12/05 17:57
14F:推 ted40905: 建议你一个一个把嫌疑排除 先测标准品 标准品照做法 12/05 18:02
15F:→ ted40905: 展开跟规定不一样的话 大概是你的用材或操作有问题 12/05 18:03
16F:→ ted40905: 如果标准品做完符合规定,但样品不符合 就是样品的问题 12/05 18:03