作者grass30630 (Nucleophile)
看板Chemistry
标题[实验] 溶於水的产物求分离succinimide
时间Tue Jan 17 00:20:48 2017
大家好
小妹最近在进行一个NHS和NH2的amidiation反应
反应後会剩余succinimide
此物易溶於水
但是产物也溶於水
以往我都是以DCM去洗 很靠运气
有时候succinimide不会剩很多
但是这个产物必须要做监定所以要移的很乾净
google上写succinimide也微溶於乙醇、乙醚、丙酮
但是今天以水和乙醚做萃取
succinimide的讯号却没有变少....
请问各位高手 我可以尝试什麽方法?
----------------------------------------------
另外问一个小问题@@
cyclohexanol 到底是液体还是固体呢
纯化後液体呈微红色 有酸性气味
瓶壁上有些微的白色固体附着
放在-20度冰箱一天後
液体变成紫色的.....
有强烈的气味
google上写是无色液体
那那个固体是?...
谢谢大家!!!!!!
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 112.105.222.176
※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1484583650.A.3AC.html
1F：推 louisforever: 1. 流卡冷 2. 不纯 01/17 07:33
2F：→ grass30630: ....所以一定要流水column罗QQ 01/17 14:27
4F：→ GALA256: Succinimide水溶解度: 1g/3ml H20 01/17 16:55
5F：→ GALA256: 推荐换一下反应溶剂(产物溶但succinimide较不溶的溶剂） 01/17 16:58
6F：推 louisforever: 把水抽乾用有机溶剂流阿 01/18 01:02
7F：→ grass30630: 产物只溶DMF QAQ 01/18 10:55
8F：推 tallgeese05: 狴H你的产物到底可溶在哪些solvent? 01/18 14:35
9F：→ tallgeese05: 所以 01/18 14:35
10F：→ tallgeese05: 如果只溶dmf 跟水 那就用其他溶剂去洗产物 01/18 14:36
11F：→ tallgeese05: 或是就再结晶 01/18 14:37
12F：→ grass30630: 谢谢大家我会再试试看 01/18 17:05
13F：推 louisforever: 如果是这样 就把东西搅碎 加MeOH 搅一搅 过滤 再用M 01/19 02:59
14F：→ louisforever: eOH洗个几次 01/19 02:59