作者tallgeese05 (呆呆)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 溶於水的产物求分离succinimide
时间Tue Jan 17 00:42:08 2017
※ 引述《grass30630 (Nucleophile)》之铭言:
: 大家好
: 小妹最近在进行一个NHS和NH2的amidiation反应
: 反应後会剩余succinimide
: 此物易溶於水
: 但是产物也溶於水
: 以往我都是以DCM去洗 很靠运气
: 有时候succinimide不会剩很多
: 但是这个产物必须要做监定所以要移的很乾净
: google上写succinimide也微溶於乙醇、乙醚、丙酮
: 但是今天以水和乙醚做萃取
: succinimide的讯号却没有变少....
如果succinimide比较溶於水
这样的方式萃取本来就效率不好
如果你的产物可以溶於乙醇 乙醚 丙酮等
可以考虑用这些溶剂把大部分的 succinimide洗掉
或是尝试蒸馏或是流column
: 请问各位高手 我可以尝试什麽方法?
: ----------------------------------------------
: 另外问一个小问题@@
: cyclohexanol 到底是液体还是固体呢
: 纯化後液体呈微红色 有酸性气味
: 瓶壁上有些微的白色固体附着
: 放在-20度冰箱一天後
: 液体变成紫色的.....
: 有强烈的气味
: google上写是无色液体
: 那那个固体是?...
我不确定你拿到的是什麽
不过根据wiki page
cyclohexanol 的熔点在26度附近
以台湾的室温来说 液体固体都有可能
但重点是 wiki说是无色的
以你上方描述的内容 我猜那些白色固体可能是你的 cyclohexanol
至於後续的颜色气味变化 很难说是为什麽
: 谢谢大家!!!!!!
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1F:推 bbmelonchumi: 我们做实验买纯的cyclohexanol都要恒温加热让他变 01/17 15:03
2F:→ bbmelonchumi: 成浓稠透明液体 01/17 15:03
3F:→ bbmelonchumi: 会变紫色有点怪就是了 01/17 15:03
4F:→ grass30630: 我这次纯化正常了上次好像酸加太多xddd 01/18 10:56