作者qwerwef5535 (海鲜)
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标题[实验] 固体对量测液态NMR的影响?
时间Sat Feb 25 19:01:22 2017
各位连假愉快~
由於我没有实际操作过NMR的经验 所以想问一下
就是在配tube时 学长他们会先过滤(用CDCl3溶解compound在过滤纸) 然後进tube
但我以前实验室并不这麽做 有固体也是照送tube给技士测NMR
他们说tube中不能有固体 compound以药完全溶解才可以送
但我不清楚固体对液态NMR的影响 如果是浓度 那我以前配tube时都会摇均匀再送
但技士并没有特别说要把固体滤除
所以想了解固体对液态NMR的影响为何?
p.s.这里的固体可能是矽粉 灰尘 或compound
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1F：推 tallgeese05: 个人经验是如果都沉在底部或是很少量 影响不大 02/25 19:33
2F：→ tallgeese05: 但若是很多或是悬浮在溶液中 会有影响 02/25 19:34
3F：→ tallgeese05: 如果是不溶的compound 我觉得比较重要的问题是 02/25 19:36
4F：→ tallgeese05: 你测到的光谱不一定是你compound 的全貌 02/25 19:36
5F：→ bluecadence: 固体本身在solution NMR中不会有讯号，因为 line 02/25 20:43
6F：→ bluecadence: broadening 的关系。除非粉尘是铁磁顺磁物质不然也不 02/25 20:44
7F：→ bluecadence: 会直接影响讯号。会影响讯号是因为固体在tube中不均 02/25 20:45
8F：→ bluecadence: 匀分布，影响样品容器几何形状，使磁场均匀度下降， 02/25 20:46
9F：→ bluecadence: 理论上会让样品讯号变宽变不对称(看影响程度) 02/25 20:47
10F：→ faniour: Peak 会很难shimming到对称又尖 02/25 22:31
11F：→ faniour: 看了很不爽 02/25 22:32
12F：→ faniour: 不对称解复杂图谱时不如不要测，看了多生气而已 02/25 22:33
13F：推 evanzxcv: 如果沉淀在底部又不含铁磁性物质的话影响不大 02/26 11:14
14F：→ evanzxcv: 悬浮的话如上面所述，会让peak变宽或不对称 02/26 11:15
15F：→ evanzxcv: CDCl3密度高，所以很多有机类杂质很容易悬浮，滤掉较妥 02/26 11:17
16F：推 EMU1000: 技师说会到导致匀场不均 peak不好看 02/26 13:59
17F：推 EMU1000: 我看过的实验室都没有过滤，个人觉得原po实验室的作法是 02/26 14:03
18F：→ EMU1000: 更谨慎更好的 02/26 14:03
19F：推 grass30630: 如果量不多基本上影响不大 02/26 19:24
20F：→ grass30630: 放久一点或稍微震荡让它全溶呢？ 02/26 19:25
21F：→ htp: NMR中有固体现在应该都没差，因为现在的人测都不会开spin， 02/27 11:15
22F：→ htp: 固体除非为轻质量变悬浮物，不然大部分还是会沉淀，沉淀物不 02/27 11:15
23F：→ htp: 会在NMR可侦测范围。个人结论：没开spin没差 02/27 11:15
24F：→ faniour: 没开spin的确没差 02/27 13:33
25F：→ faniour: 只有新的机型可以不spin测的漂亮 02/27 13:35
说到nmr的机型 我想顺便问个问题 就是我以前在台大测nmr(Bruker DPX-400)
现在中山化学系测美国Varian UNITY INOVA-500
台大给的档案 可以用MESTREC开nmr的档案 可以直接做积分 标peak
但中山这边是直接给图或者数据档(要用txt或excel自己画)
想问这是仪器新旧的差异吗? 因为不能用mestrec开很麻烦 图不能自己做积分
谢谢
※ 编辑: qwerwef5535 (114.27.174.236), 02/27/2017 22:46:32
26F：→ faniour: 为什麽不跟OP讨论呢？ 02/28 00:52
27F：→ qwerwef5535: 因为他很凶 会怕QQQ 找机会问他 02/28 01:59
28F：→ qwerwef5535: 印象中好像就是给这样的档案 02/28 02:02
29F：→ faniour: 他....客气的问几次就可以了啦XD 02/28 02:24
30F：→ htp: varian的一样可以做呀，应该只是操作者不知道你的需求没弄而 03/01 21:32
31F：→ htp: 已 03/01 21:32
32F：→ faniour: 以前送2D都先被他电说浓度低，很难测....隔几天 03/02 03:00
33F：→ faniour: 图就收到了 03/02 03:00