作者kkktj37 (KKK)
看板Chemistry
标题[实验] 管柱层析问题
时间Sat Jul 22 22:02:50 2017
各位版友好
小妹有些关於管柱层析的问题想请教
最近做实验是将具有两个Br取代基的起始物进行Sonogashira coupling
想要得到单边接上三键TMS的产物
但在管柱层析纯化时
以Silica gel作为填充吸附剂
TMS上的Si似乎会导致compound残留在Silica gel
使得产率甚低且难以纯化
将吸附剂更改为Aluminum oxide後
双边三键、单边三键及起始物却完全无法分离
使用跑液皆为全Hexane
想请问是否还有其他方法
或者是只能牺牲产率了吗QQ
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1F：推 jimmy10309: 做mof喔 怎麽跟我的那麽像XD 07/22 23:02
刚刚估狗了一下mof，看来是不一样的题材><
请问大大也会遇到这种极性相近的纯化问题吗？如果是的话通常怎麽解决QQ
※ 编辑: kkktj37 (180.217.217.3), 07/22/2017 23:55:26
2F：推 jimmy10309: 嗯…我是直接把ethynyl跟bromo的两个起始物对调 不过e 07/23 00:06
3F：→ jimmy10309: thynyl的很贵 07/23 00:06
4F：推 cranfis: TMS 的东西过 column 不会有问题啊 你应该是 solubility 07/23 02:41
5F：→ cranfis: 太糟 不大溶 hexane 吧 07/23 02:42
感谢您提供的资讯
但由於三者极性太过相近
可能尝试大比例Hexane/CHCl2的跑液
6F：→ kdjf: 粗产物有测NMR吗? 同个环上两个卤素本来的产率可能就比统计 07/23 07:21
7F：→ kdjf: 分布来的差欧 07/23 07:22
8F：→ kdjf: 我们实验室碰过做出来2Br:Br:全上~1:0.2:1的化合物 07/23 07:23
当初只有跑TLC片，三者量差不多
目前有想改变试剂当量控制产物量分布
感谢您的回覆
※ 编辑: kkktj37 (180.217.253.240), 07/24/2017 00:30:23
※ 编辑: kkktj37 (180.217.253.240), 07/24/2017 00:37:08
9F：推 lkkgotyy: 用中性的silca试试？ 07/25 18:23
10F：→ htp: 极性相近我是用管柱流速去换(通一只20小时... 但是纯度过99% 08/24 20:09